Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad taghi Jafari
محمد تقی جعفری (استاد راهنما)
 
STUDENT
Zahra Badihi
زهرا بدیهی نجف آبادی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1387
In this research, a suitable molecularly imprinted polymer (MIP) as a solid phase extraction (SPE) sorbent has been synthesized for the selective separation and cleaning up of salicylic acid from the biological samples,plasma and urine. in negative mode electrospray ionization ion mobility spectrometry (ESI-IMS) was used for the first time as a detection system. In this study salicylic acid, an acidic drug which can form intramolecular hydrogen-bond between its two functional groups -COOH and –OH. Although the process of recognition of MIP is similar to that of macrobiomoleculessuch as enzymes and antibodies, MIP have considerable advantages over biomoleculesas recognition systems, because of their chemical and physical stability Ion mobility spectrometry with low cost, inexpensive maintenance and very fast analysis makes an attractive technique for determination of salicylic acid. The imprinted polymer was prepared by non-covalent method using salicylic acid as the template 4-vinyle pyridin (4-vpy) as the functional monomer, ethylene glycol dimethacrylate (EGDMA) as cross-linker agent, and 2,2'-azobis (2-isobutyronitrile) (AIBN) as initiator. In this work, Several factors affecting the performance of MIP such as water sample pH, washing volume raito, and its speed were studied. Sample pH was adjusted at pH=5. MIP, sorbent was conditioned first with methanol and then with purified water (2.0 mL each solvent) before being used for the first time. The water sample (2.0 mL in each time) was passed through the colmun with speed of 0.04 mL/min. The solid phase was then washed with 2.0 mL mixer water and methanol (95:5) to remove interference The analytes were then eluted with 20 mL methanol at speed of 0.04 mL/min. then 200.0 ?L of elution solvent was dried by a gentle stream of nitrogen gas.. The eluent was injected to ESI-IMS injector. In addition, these experiments were compared with the non-imprinted polymer (NIP) and the results indicated that NIP had no specific affinity to adsorb salicylic acid The retention capacity of the prepared MIP sorbent was 2.6 mg/g. Under optimum conditions, the proposed method with respect to other reported methods shows high sensitivity and selectivity, with detection limit of 0.008µg/mL. The linear dynamic range of about 2 orders of magnitude (from 0.02 to 2.00 µg/mL ) was obtained for this compound. and the relative standard deviations were under 6% (good precision). Also, the proposed method was used to analyze various real samples so, Once, the drug spiked human plasma and urine, Once again, Someone volunteers to take medication and his urine and plasma were analyzed and the obtained results confirmed the capability of ESI-IMS for detection of salicylic acid. Recoveries were obtained as higher as 84 to 99%.
در این تحقیق، یک روش منحصر به فرد، به منظور پیش تغلیظ و اندازه‌گیری گزینشی داروی سالیسیلیک اسید در نمونه‌های بیولوژیکی، ارائه شده است. این روش در دو مرحله آماده سازی نمونه و سپس آشکارسازی و اندازه‌گیری دارو، توسط دستگاه طیف سنج تحرک یونی با منبع یونیزاسیون الکترواسپری (ESI-IMS)، در مد منفی انجام شده است. روش ارائه شده، یک روش ارزان ‌قیمت، بسیار حساس برای اندازه‌گیری این دارو می باشد. در مرحله آماده‌سازی نمونه، که منجر به جداسازی گزینشی داروی سالیسیلیک اسید می‌شود، از سیستم استخراجی فاز جامد مجهز به یک جاذب پلیمری حکاکی شده مولکولی(MIP) استفاده شده است. جهت تهیه جاذب پلیمری MIP از روش غیرکووالانسی، با مونومر فعال 4-وینیل پیریدین، اتصال دهنده عرضی اتیلن گلیکول دی‌متااکریلات، آغازگر 2و2- آزوبیس (2- متیل پروپیونیتریل) و سالیسیلیک اسید به عنوان مولکول الگو، استفاده شده است. در این کار تحقیقاتی، چندین پارامتر مؤثر بر کارایی جاذب پلیمری حکاکی شده با مولکول، مورد بررسی قرار گرفتند. این پارامترها عبارتند از: نسبت حجمی حلال استخراج کننده، pH نمونه آبی، سرعت جریان عبوری نمونه روی جاذب، نسبت حجمی حلال شستشو. در این روش برای آماده سازی جاذب، ابتدا 0/2 میلی لیتر متانول و سپس 0/2 میلی لیتر آب از جاذب عبور داده شد. در مرحله بار گذاری نمونه، 0/2 میلی لیتر نمونه از روی جاذب عبور داده شد. جهت حذف، مزاحمت ها، جاذب با 0/2 میلی لیتر از حلال متانول و آب با نسبت (5:95) شسته شد. سپس برای واجذب کردن ترکیب سالیسیلیک اسید از جاذب در مرحله شویش،0/2 میلی لیتر متانول با سرعت 40/0 میلی لیتر بر دقیقه از جاذب عبور داده شد. در پایان،0/200 میکرو لیتر از محلول شویشی توسط گاز نیتروژن حلال زدایی شد در ادامه،0/200 میکرو لیتر از حلال متانول به همان ظرف اضافه شد.پس از یکنواخت کردن محلول 0/20 میکرو لیتر از آن به دستگاه IMS-ESI تزریق شد. همچنین از جاذب پلیمر حکاکی نشده مشابه، برای ارزیابی قابلیت MIP استفاده شد فاکتورپیش تغلیظ 97 به دست آمد . نتایج به دست آمده در شرایط بهینه نشان می‌دهد که جاذب MIP دارای خاصیت انتخاب گری مطلوب با ظرفیت بازداری نزدیک به mg/g 6/2 می‌باشد. حد تشخیص این دستگاه برای داروی سالیسیلیک اسید، µg/mL 008/0 به دست آمد که نشان دهنده حساسیت بالا روش آنالیزی می باشد. ناحیه خطی روش در حدود دو مرتیه (00/2-02/0) برای این دارو، نشان از مناسب بودن روش ارائه شده برای آنالیز ترکیب سالیسیلیک اسید می باشد. انحراف استاندارد نسبی کمتر از %6 ، تکرارپذیری خوب روش رانشان می دهد. کاربرد این روش در استخراج داروی سالیسیلیک اسید در نمونه های بیولوژیکی پلاسما و ادرار انسان، پس از اضافه کردن مقادیر کم این ترکیب به نمونه های حقیقی و همچنین پس از مصرف دارو توسط شخص داوطلب بررسی شد. بازیابی های 84- 95 درصد، کارایی بالای این روش در آنالیز سالیسیلیک اسید را نشان می دهد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی