Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad Saraji
محمد سراجی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Fakhreddin Mousavinia
فخرالدین موسوی نیا

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1382

TITLE

determinetion of phenolic acids in fruit and fruit juice samples by single drop microextroaction and in_syringe derivatization followed by gas chromatography
In this work, phenolic acids were extracted from fruit and fruit juice samples by solvent microextraction technique. Extraction were done by 2.5 µL of hexyl acetate which is suspended from the needle tip of a 10.0 µL syringe. Cinnamic acid, o-coumaric acid, caffeic acid and p-hydroxy benzoic acid were used as the model compounds. The analytes were extracted from a 3- mL sample solution using 2.5 µL of hexyl acetate. The extracted phenolic acids were derivatized inside the syringe barrel using 0.7 µL of N,O- Bis (trimethyl silyl) acetamide (BSA) before injection in to the GC-MS. The influence of derivatization condition on the yield of in-syringe silylation was studied. Volume of 0.7 µL of BSA reagent at ambient temperature and a 10-min reaction time was used for in syringe derivatization reaction. Experimental SDME parameter such as selection of organic solvent, solvent volume, extraction time, extraction temperature, pH and ionic strength of the solution on the extraction performance were studied. The best extraction efficiency was obtained using 2.5 µL volume of hexyl acetate, stirring rate of 300 rpm, extraction time of 20 min, solution temprature of 22? C, salt concentration of 0.30 g mL -1 at pH=2.0 RSD %, dynamic linear range and detection limit of the method for all compounds are lower than 11.9%, 7-9984 µg L -1 and 0.6-164.0 µg L -1 , respectively. The proposed method was applied for the determination of phenolic acids in fruit and fruit juice samples.
در این پروژه اسید های فنلی توسط تکنیک ریز استخراج با حلال از نمونه های آب میوه استخراج می گردند. استخراج توسط یک قطره 5/2 میکرولیتری هگزیل استات آویزان از نوک سوزن یک سرنگ 0/10 میکرو لیتری انجام می گیرد. سینامیک اسید، ارتو کوماریک اسید، کافئیک اسیدو پارا هیدروکسی بنزوئیک اسید به عنوان ترکیبات مدل مورد استفاده قرار گرفتند. آنالیتها از 0/3 میلی لیتر محلول نمونه با استفاده از 5/2 میکرو لیتر حلال هگزیل استات، استخراج شدند. اسید های فنلی استخراج شده با استفاده از 7/0 میکرو لیتر از ترکیب -O ,N بیس(تری متیل سیلیل ) استامید قبل از تزریق به GC-MS درون سرنگ مشتق سازی شدند. شرایط مشتق سازی درون سرنگ نیز مطالعه و بهینه شد. حجم 7 /0 میکرو لیتر از,N -Oبیس(تری متیل سیلیل) استامید در دمای محیط و مدت زمان 10 دقیقه برای انجام واکنش مشتق سازی مورد استفاده قرار گرفت. پارامتر های تجربی نظیر انتخاب حلال ، حجم حلال، زمان استخراج، دمای استخراج، pH و قدرت یونی محلول بر روی عملکرد استخراج، مورد مطالعه قرار گرفتند. بهترین راندمان استخراج با حلال هگزیل استات، حجم قطره 5/2 میکرو لیتر، سرعت هم زدن 300 دور بر دقیقه، مدت زمان استخراج 20 دقیقه، در دمای محیط، غلظت نمک 30/0گرم بر میلی لیتر و0/2 pH= به دست آمد. دقت، دامنه خطی و حد تشخیص روش به ترتیب کمتر از 9/11 درصد، 9984-7 میکرو گرم بر لیتر و 0/164-6/0 میکرو گرم بر لیتر می باشد. در نهایت روش پیشنهادی برای اندازه گیری اسید های فنلی درنمونه های میوه وآب میوه استفاده شد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی