SUPERVISOR
Hamidreza Salimi jazi,Mohammad Hosein Fathi
حميدرضا سليمي جزي (استاد راهنما) محمدحسين فتحي (استاد راهنما)
STUDENT
Seyednaveed Hosseininohoji
سيدنويد حسيني نهوجي
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1391
TITLE
Effects of Surface Treatments and Nanostructured Forsterite Coatings on the Corrosion Behavior of Stainless Steel Substrates
Type 316L stainless steel is widely used as biomedical implants owing to its high mechanical strength, biocompatibility and low cost. However, they are susceptible to the localized corrosion in the human body causing the release of metal ions into the tissues surrounding the implants and subsequent allergens and carcinogens. To improve the corrosion behavior of AISI 316L stainless steel substrates, a novel nanostructured forsterite coating was deposited on the stainless steel substrates by electrophoretic deposition (EPD) method. Pure nanostructured forsterite was synthesized using a mechanical activation route assisted with heat treatment. In order to increase forsterite powders’ surface charge, the synthesized powders were then immersed in a slurry containing 0.5 wt.% Polyvinyl alcohol (PVA). The suspension was prepared by mixing the PVA coated forsterite powders in methanol media and electrophoretically deposited onto stainless steel substrate for 1, 3 and 5 min under voltages of 10, 15, 20 and 25 V. Deposited coatings for 5 minutes under 25V was homogeneous and adhesive. To preserve the nanometric dimension of wet coatings, they were subjected to a two-step sintering process. The coatings were crack-free and homogenous exhibiting good adhesion to the substrate. Moreover, no decomposition of the forsterite coating was observed after two-step sintering. Pull-off and standard Vickers diamond pyramid indenter tests were utilized to evaluate the mechanical properties of the coatings. The bioactivity of the prepared specimens was evaluated in simulated body fluid (SBF) at 37?C for up to 28 days. To assess the general and localized corrosion behavior of the AISI 316L stainless steel in ringer solution under cyclic polarization, the substrates with different roughness (polished, grinded up to 400 grit and sandblasted) and chemical surface treated in nitric acid (40 vol.%) and sulfuric acid (20 vol.% and 15 vol.%), were employed. Considering the radial crack length measurements, the fracture toughness of the coating was obtained 1.18 MPa m 0.5 . The sandblasted substrate showed the highest cohesive strength (12.6 MPa), while the lowest one was observed for the polished substrate (6.9 MPa). The Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), energy dispersive spectroscopy (EDS) and scanning electron microscopy (SEM) observations of soaked samples confirmed the bone-like apatite formation on the nanostructured forsterite coating after immersing in SBF for 28 days pointing to bioactivity behavior of the coating. The corrosion tests indicated that the forsterite coatings act as barrier on the surface and decreased the corrosion current density and increased corrosion potential. The coated substrates which were grinded and passivated in 40 vol.% nitric acid and 20 vol.% sulfuric acid illustrated break down potentials (E b ) of 652 and 518 mV, respectively. These values were considerably higher in comparison to those for the uncoated and coated (without surface modification) samples indicating improvement in localized corrosion resistance. Keywords : AISI 316L, Bioactivity, Electrophoretic deposition, Forsterite bioceramic, Surface treatment.
چکيده فولاد زنگنزن آستنيتي 316 ال به دليل خواص استحکامي، مکانيکي، زيستسازگاري و قيمت مناسب کاربرد گستردهاي در کاشتنيهاي پزشکي دارد. رفتار خوردگي اين فولاد در شرايط بدن چندان مطلوب نيست و در اثر خوردگي موضعي، با آزادکردن يونهاي فلزي و محصولات خوردگي سبب التهاب، حساسيت و تخريب بافت مجاور ميگردد. در اين پژوهش براي بهبود خواص خوردگي، پوشش بيوسراميکي فورستريت نانوساختار به روش لايهنشاني الکتروفورتيک بر روي زيرلايه زنگنزن اعمال شد. براي اين منظور، نانوذرات فورستريت به روش فعالسازي مکانوشيميايي توليد شد و در محلول حاوي 5 / 0 درصد وزني پليوينيلالکل پوششدهي انجام گرديد تا بارپذيري مناسب بر سطح نانوذرات فورستريت ايجاد شود. سپس نانوذرات فورستريت پوششدار با پليوينيلالکل، در محيط متانول براي پوششدهي روي زيرلايههاي زنگنزن در شرايط مختلفي از ولتاژ (10، 15، 20 و 25 ولت) و زمان (1، 3 و 5 دقيقه) پوششدهي قرار گرفتند. بهترين پوشش با ظاهري يکنواخت و چسبنده به زيرلايه در شرايط پوششدهي 25 ولت و زمان 5 دقيقه حاصل شد. سپس پوششهاي تر، تحت عمليات تفجوشي قرار گرفتند. براي حفظ ابعاد نانوساختار پوشش فورستريت، فرايند تفجوشي دومرحلهاي بر روي آن اعمال شد. پوششهاي حاصل داراي کمترين ترک سطحي، يکنواخت و از چسبندگي خوبي برخوردار بودند و فاز ثانويهاي در حين فرايند پوششدهي و پس از آن مشاهده نشد. آزمون ull-offو روش دندانهگذاري با فرورونده ويکرز براي بررسي خواص مکانيکي پوشش استفاده شد. خواص زيستفعالي پوششها توسط آزمون غوطهوري پوششها درون محلول شبيهسازيشده سيال بدن به مدت 28 روز انجام گرفت. زيرلايههاي خام با زبريهاي مختلف (پوليششده، سنبادهکاري شده تا سنباده 400 و ماسهپاشي شده) و اصلاحسازي شيمياييشده با نيتريک اسيد 40درصد و سولفوريک اسيد 20 و 15 درصد، پوششدهي شدند و رفتار خوردگي عمومي و موضعي آنها در محلول رينگر با آزمون پلاريزاسيون چرخهاي بررسي شد. با محاسبهي طول ترکهاي شعاعي در روش فرورنده ويکرز، چقرمگي شکست پوشش MPa m 0.5 18 / 1 بهدست آمد. بيشترين استحکام پيوستگي مربوط به نمونه ماسهپاشي شده با MPa6 / 12 و کمترين استحکام پيوستگي مربوط به نمونه پوليششده با MPa9 / 6 بود. نتايج آزمونهاي طيفسنجي فروسرخ با تبديل فوريه، تفکيک انرژي پرتو ايکس و تصاوير ميکروسکوپي الکتروني روبشي از رسوبات تشکيلشده روي سطح پوشش پس از غوطهوري، حاکي از ايجاد آپاتيت بر روي پوشش بود. نتايج آزمونهاي خوردگي نشان داد به طور کلي اعمال پوشش بيوسراميکي فورستريت به عنوان يک سد بر روي زيرلايه، چگالي جريان خوردگي را کاهش و پتانسيل خوردگي زيرلايه را افزايش ميبخشد. زيرلايههاي سنبادهکاريشده و رويينشده با نيتريک اسيد 40 درصد و سولفوريک اسيد 20 درصد که پوششدهي فورستريت روي آنها اعمال شده بود، به ترتيب داراي پتانسيل حفرهدار شدن 652 و 518 ميليولت بودند که نسبت به ديگر نمونههاي اصلاحسازي سطح شده و نمونهي بدون پوشش، بيشتر بودند و مقاومت به خوردگي حفرهاي بهتري را از خود نشان دادند. کلمات کليدي: فولادزنگنزن آستنيتي 316 ال، بيوسراميک فورستريت، لايهنشاني الکتروفورتيک، زيستفعالي،اصلاحسازي سط