SUPERVISOR
Amir Hosein Goli
سیدامیرحسین گلی (استاد راهنما)
STUDENT
Farzaneh Mohseni
فرزانه محسنی دره بیدی
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده کشاورزی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1395
TITLE
Encapsulation of flaxseed oil in the triple complex between oxidized tannic acid – gelatin and flaxseed mucilage
Flaxseed oil is one of the functional oils because of containing 54% ?-linolenic acid that can be used for the production of healthy food. This oil is susceptible to oxidation because of high degree of unsaturation (Iodine index 134-206). The oxidation causes off-flavor and off-odor of flaxseed oil and reduces nutritional value of this oil. In recent years, in order to use of this oil in food products, different methods have been suggested, that one of them is oil encapsulation. One of the encapsulation methods that has recently attracted the attention of researchers is the use complexes between proteins, polysaccharides and polyphenols. In the present study which consisted of 4 stages, possibility of the producing composite aggregates of flaxseed mucilage and gelatin was initially investigated. Then zeta potential, turbidity, fourier transform infrared spectroscopy and complex efficiency at ratios 1:1,1:2, 2:1, 1:3, 3:1(w/w) and pHs 2.5, 3, 3.5, 4, 4.5 were evaluated. By investigation of zeta potential, the result showed that at pH values below 5, gelatin and flaxseed mucilage have positive and negative charges respectively, that allowed the complex formation at pH values below 5. The complex obtained from flaxseed mucilage – gelatin with ratio 1:1 and pH 3 showed maximum amount of turbidity and efficiency. In the second stage, the formation of triple complex of gelatin-flaxseed mucilage- tannic acid oxide was investigated in acidic and alkaline conditions. Total amount of biopolymers was 2% (w/v) and the amount of added tannic acid was 5% concentration of total biopolymers. In this stage, solid state spectroscopy, fourier transform infrared spectroscopy, measurement of efficiency, volume, moisture, solubility and amount of phenolic compounds in the complex were preformed. Finally in this stage, by examination of solid state spectroscopy and fourier transform infrared spectroscopy , it was found adding tannic acid in alkaline pH created the stronger complex. In the third stage, the amount of added tannic acid ( 0.5, 2.5, 5 and 10% of concentration of total biopolymers) and reaction temperature of gelatin and tannic acid (20, 30 and 40°C) were evaluated. In addition to the above analyses, the scanning electron microscope (SEM) and colorimetric assay were performed. It was found, the optimum complex was obtained from 5% tannic acid (concentration of total biopolymers) and at reaction temperature 30°C. In the fourth stage, the possibility of encapsulation of flaxseed oil in triple complex was examined. For this purpose, flaxseed oil in concentration 15, 30 and 50% (w/w) of dry matter of wall was used for preparing the emulsion. After preparing the complex containing oil, by investigation of encapsulation efficiency and loading, 50% flaxseed oil was selected as the best ratio. Supplementary tests such as shape of complex, fourier transform infrared spectroscopy and releasing of oil from complex were preformed. During storage, stability of encapsulated flaxseed oil was determined by measuring peroxide index and thiobarbituric index. The results of FTIR confirmed the presence of flaxseed oil without interaction with functional groups of wall compounds. Finally, oxidative test showed a higher stability of the oil in triple complex. According to the results, this triple complex can be used as wall material for encapsulation of flaxseed oil and improvement of its oxidative stability. Keywords : complex, oxidized Tannic acid, Flaxseed oil, Encapsulation, Oxidative stability
روغن بزرک به دلیل دارا بودن 54 درصد آلفالینولنیک اسید، یکی از روغنهای فراسودمند به شمار میآید که میتوان از آن برای تولید غذاهای سالم استفاده نمود. این روغن به دلیل درجهی غیر اشباعیت بالا (اندیس یدی 206-134)، به اکسیداسیون بسیار حساس بوده که این فرآیند باعث بدبویی، بد طعمی و کاهش ارزش تغذیهای آن میشود. در سال های اخیر به منظور استفاده از این روغن در سیستم های غذایی روش های مختلفی پیشنهاد شده است که در این میان درون پوشانی کردن روغن یکی از این روش ها می باشد. یکی از روش های درون پوشانی کردن که اخیرا توجه محققین را به خود جلب نموده است استفاده از کمپلکس های بین پروتئین ها، پلی ساکارید ها وپلی فنول ها است. در تحقیق حاضرکه شامل 4 مرحله می باشد ابتدا امکان تولید توده ی مرکب موسیلاژ دانه بزرک و ژلاتین مورد بررسی قرار گرفت و سپس خصوصیات توده ی مرکب تهیه شده با نسبت های 1:1، 1:2، 2:1، 3:1، 1:3 (وزنی/ وزنی) ژلاتین - موسیلاژ و pH های 5/2، 3، 5/3، 4، 5/4 از نظر پتانسیل زتا، کدورت، طیف مادون قرمز تبدیل فوریه و راندمان توده ی مرکب ارزیابی شد. با بررسی پتانسیل زتا این نتیجه حاصل شد که در pH های کمتر از 5 ژلاتین دارای بار مثبت و موسیلاژ بزرک دارای بار منفی می باشد که امکان تشکیل توده ی مرکب در محدوده ی pH های کمتر از 5 وجود داشت. توده ی مرکب بدست آمده از نسبت برابر ژلاتین - موسیلاژ در pH برابر با 5/3 بیشترین میزان کدورت و راندمان را نشان داد. در مرحله ی دوم تشکیل کمپلکس سه گانه ی ژلاتین - موسیلاژ بزرک - تانیک اسید اکسید در دو شرایط اسیدی و قلیایی بررسی شد. میزان کل بیوپلیمرها 2% (وزنی - حجمی) و میزان تانیک اسید اکسید اضافه شده 5% غلظت کل بیوپلیمرها بود. در این بخش آنالیزهای طیف مادون قرمز تبدیل فوریه، اسپکتروفوتومتری جامد، اندازه گیری راندمان، حجم، رطوبت، حلالیت و محتوای فنولیک کمپلکس انجام شد. نهایتا در این مرحله با بررسی طیف مادون قرمز تبدیل فوریه و اسپکتروفوتومتری جامد مشخص شد که اضافه کردن تانیک اسید اکسید در pH قلیایی کمپلکس قوی تری را ایجاد کرد. در بخش سوم میزان تانیک اسید اکسید اضافه شده (5/0، 5/2، 5 و10 درصد غلظت کل ماده بیوپلیمرها) و همچنین دمای واکنش ژلاتین و تانیک اسید اکسید (30، 40 و 50 درجهی سانتیگراد ) مورد بررسی قرار گرفت و علاوه بر آنالیزهای فوق آنالیز SEM (میکروسکوپ الکترونی روبشی) و رنگ سنجی نیز انجام شد. مشخص شد که بهترین کمپلکس در میزان تانیک اسید اکسید 5% (غلظت کل بیوپلیمرها ) و دمای واکنش ژلاتین - تانیک اسید اکسید 30 درجه ی سانتیگراد تولید می شود. در مرحله ی چهارم امکان درون پوشانی کردن روغن بزرک در کمپلکس سه گانه ی ژلاتین - موسیلاژ بزرک - تانیک اسید اکسید بررسی شد. بدین منظور روغن بزرک به میزان 30،15 و 50 درصد از کل ماده خشک دیواره (وزنی/ وزنی) برای تهیه ی امولسیون استفاده شد. پس از تهیه ی کمپلکس حاوی روغن، با بررسی میزان کارایی و میزان بارگذاری ، غلظت 50 درصد روغن بزرک به عنوان بهترین نسبت انتخاب شده و آزمون های تکمیلی از جمله مورفولوژی ، طیف سنج مادون قرمز تبدیل فوریه، رهایش روغن بزرک از کمپلکس و میزان پایداری روغن بزرک درونپوشانی شده در شرایط انبارمانی با استفاده از اندازهگیری اندیس پراکسید و اندیس تیوباربیتوریک اسید بررسی گردید. نتایج به دست آمده از بررسی طیف مادون قرمز تبدیل فوریه وجود روغن بزرک را بدون ایجاد برهمکنش شیمیایی با گروه های عاملی ترکیبات دیواره تأیید نمود. در نهایت بررسی میزان پایداری اکسیداتیو روغن بزرک، نشانگر پایداری بیشتر آن در کمپلکس سه گانه بود. با توجه به نتایج به دست آمده، میتوان از این کمپلکس سه گانه به عنوان دیواره برای درون پوشانی روغن بزرک و بهبود پایداری اکسیداتیو آن استفاده کرد. کلمات کلیدی: کمپلکس، تانیک اسید اکسید، روغن بزرک، درون پوشانی کردن، پایداری اکسیداتیو