پوشینه دار کردن اسانس پرتقال در نانوالیاف ژلاتین دارای اتصال عرضی با ترکیبات فنولیک با استفاده از روش الکتروریسی

STUDENT

DEGREE

YEAR

Gelatin is one of the natural biopolymers, which can be used for electrospinning. Its low cost, abundance, biodegradability, and solubility in water makes it a good candidate for nano-encapsulation of bioactive compounds. However, gelatin fibrous structures are water soluble and have poor mechanical properties which limit their application in aqueous mediums. One approach to overcome this limitation is to crosslink gelatin with various agents like phenolic compounds. In this study, the crosslinking of gelatin using four phenolic compounds consisting of tannic, gallic, ferulic, and caffeic acid were evaluated. First, gelatin solution properties (viscosity, electrical conductivity, and surface tension) were measured. Second, crosslinked gelatin nanofibers were produced via electrospinning method and the fiber morphology, thermal properties, FTIR, and XRD patterns of gelatin nanofibers were studied. Then, antioxidant properties and total phenolic content of samples were measured. According to the results, tannic acid showed the best crosslinking activity towards gelatin (13.3 %). Crosslinking of gelatin using phenolic compounds induced electrical conductivities and reduced the suface tension and viscosity of gelatin solutions. In regard to SEM results, the structure of crosslinked gelatin nanofibers had no alteration in comparison to non-crosslinked gelatin, just a slight increase in fiber mean diameter was observed. In comparison to gelatin nanofibers, gelatin crosslinked with tannic acid had less solubility. In the next step, tannic acid was chosen as the best crosslinker and the encapsulation of orange essential oil within gelatin and gelatin crosslinked tannic acid was performed. Firstly, four ratios of orange essential oils gelatin (4:96, 7:93, 10:90, and 13:87) were used to prepare oil in water emulsion. After electrospinning, the encapsulation efficiency and oil content of samples were evaluated and the ratio of 13:87 was chosen for futher analyses. The fiber morphology, release characteristics, storage stability and thermal properties of gelatin and gelatin crosslinked tannic acid containing orange essential oil were evaluated. The fibrus structure of orange essential oil loaded samples showed no changes with regard to neat gelatin and gelatin-tannic acid, except for a slight increase in fiber mean diameter. Orange essential oil stability was improved from 4 days to above 20 days for nanofibers. Moreover, the controlled release of orange essential oil was achieved during 72 h by encapsulation in gelatin and gelatin-tannic acid nanofibers. Based on the findings of this study, tannic acid could be suggested as the natural crosslinker of gelatin nanofibers. Besides, as a wall material, gelatin crosslinked tannic acid nanofibers seemed to have the potential for encapsulation of orange essential oil.

ژلاتین یکی از بیوپلیمرهای مورد استفاده جهت الکتروریسی است که به دلیل قیمت کم، تجزیه پذیری، دسترسی آسان و حلالیت در آب، به منظور ریزپوشانی ترکیبات زیست فعال مورد توجه قرار گرفته است. با این وجود یکی از مشکلات عمده در زمینه ی استفاده از نانوالیاف ژلاتین، حلالیت بالای آن در آب و نیز خواص مکانیکی ضعیف آن می باشد که کاربرد آن را در محیط های آبی محدود می کند. یکی از روش ها جهت غلبه بر این محدودیت استفاده از ترکیباتی است که با ژلاتین اتصال عرضی برقرار می کنند. از جمله ی این ترکیبات می توان به ترکیبات فنولیک اشاره کرد. در تحقیق حاضر ابتدا امکان ایجاد اتصال عرضی در ژلاتین به کمک چهار ترکیب فنولیک شامل تانیک اسید، گالیک اسید، فرولیک اسید و کافئیک اسید، مورد بررسی قرار گرفت. سپس خواص محلول ژلاتین دارای اتصال عرضی با این ترکیبات از نظر گرانروی، هدایت الکتریکی، کشش سطحی ارزیابی شدند. پس از آن نانوالیاف ژلاتین دارای اتصال عرضی به کمک روش الکتروریسی تهیه شده و تحت بررسی شکل الیاف، رفتار حرارتی، طیف مادون قرمز تبدیل فوریه، پراش پرتو ایکس قرار گرفتند. همچنین خواص آنتی اکسیدانی و مقدار فنولیک کل نمونه ها نیز اندازه گیری شدند. بر اساس نتایج بدست آمده در این مرحله تانیک اسید با 3/13 درصد، بیشترین میزان اتصال عرضی را در ژلاتین نشان داد. نتایج بدست آمده از بررسی خواص محلول ژلاتین دارای اتصال عرضی با ترکیبات فنولیک حاکی از افزایش هدایت الکتریکی و کاهش کشش سطحی و گرانروی نمونه ها بود. با توجه به تصاویر بدست آمده از میکروسکوپ الکترونی، ساختار الیاف در اثر ایجاد اتصال عرضی تغییر نکرده و تنها قطر متوسط الیاف افزایش نشان داد. با توجه به اینکه تانیک اسید بیشترین درصد اتصال عرضی را در نانوالیاف ژلاتین ایجاد کرده بود، مقایسه ی حلالیت نانوالیاف ژلاتین و ژلاتین-تانیک اسید انجام گرفته و نتایج نشان دادند که ایجاد اتصال عرضی حلالیت نانوالیاف ژلاتین را به طور معنی داری کاهش می دهد. در مرحله ی دوم این تحقیق و با توجه به نتایج بدست آمده از مرحله ی قبل، تانیک اسید به عنوان بهترین ترکیب فنولیک جهت ایجاد اتصال عرضی در ژلاتین انتخاب شده و امکان ریزپوشینه کردن اسانس پرتقال در نانوالیاف ژلاتین-تانیک اسید بررسی شد. بدین منظور از چهار نسبت اسانس: محلول ژلاتین یا ژلاتین-تانیک اسید (96:4، 93:7، 90:10 و 87:13) برای تهیه ی امولسیون اسانس در محلول ژلاتین و ژلاتین-تانیک اسید استفاده شد. پس از تهیه ی نانوالیاف حاوی اسانس، با بررسی میزان کارایی ریزپوشینه کردن و مقدار اسانس کل، نسبت 87:13 به عنوان بهترین نسبت انتخاب شده و سایر آزمایشات از جمله شکل الیاف، رهایش اسانس، انبارمانی و رفتار حرارتی نانوالیاف ژلاتین و ژلاتین-تانیک اسید انجام شدند. نانوالیاف ژلاتین-تانیک اسید از نظر شکل تقریباً مشابه نانوالیاف ژلاتین بوده وتنها افزایش قطر متوسط الیاف در آن ها مشاهده شد. همچنین میزان پایداری اسانس پرتقال تحت شرایط انبار مانی از 4 روز در اسانس آزاد به بیش از 20 روز افزایش یافت . میزان این پایداری در نانوالیاف ژلاتین بیشتر از نانوالیاف ژلاتین –تانیک اسید بود. میزان رهایش اسانس در دو نمونه ی نانوالیاف تقریباً مشابه بوده و هردوی آن ها قادر به رهایش کنترل شده ی اسانس پرتقال طی زمان 72 ساعت بودند. با توجه به نتایج بدست آمده در این تحقیق، به طور کلی می توان تانیک اسید را به عنوان عامل ایجاد اتصال عرضی در نانوالیاف ژلاتین مطرح کرده و استفاده از نانوالیاف ژلاتین دارای اتصال عرضی با تانیک اسید را به عنوان پوشش برای ریزپوشینه کردن اسانس پرتقال پیشنهاد کرد. واژه های کلیدی : ژلاتین، الکتروریسی، فنولیک اسید، اتصال عرضی، اسانس پرتقال، ریزپوشینه کردن