Skip to main content
SUPERVISOR
محمدحسين فتحي (استاد راهنما) مرتضي شمعانيان اصفهاني (استاد راهنما) خليل ا... قيصري (استاد مشاور)
 
STUDENT
Hossein Mohseni
حسين محسني

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1391

TITLE

Evaluation of Structure and Magnetic Properties of Ni-Cu-Zn Nanostructured Ferrite Prepared by Glycine-Nitrate Auto-Combustion Synthesis
In this study, Ni-Cu-Zn ferrites with the chemical composition of Ni 0.5 Cu x Zn 1-x Fe 2 O 4 (where x= 0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4, 0.5) were synthesized by glycine nitrate process using glycine as a fuel and nitrate as an oxidizer. Thermo gravity analysis (TGA), X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), vibrating sample magnetometer (VSM), LCR-Meter methods were employed for characterization of thermal analysis, microstructure analysis, magnetic, electromagnetic and dielectric properties, respectively. Qualitative and quantitative phase analysis, structural parameter beside cation distribution were done by Panalytical X'pert Highscore Plus, Crystal Impact Match, Material Studio, and MATLAB as well as OriginPro Softwares, respectively. Due to heat treatment, non-Spinel phases were disappeared. To find out the optimize temperature, Ni 0.5 Zn 0.5 Fe 2 O 4 powders were calcined at different temperatures. The as-received powders calcined at 1000 ?C for 2 hours and cooled down in furnace. The calcined powders were characterized by X-ray diffraction technique. It was revealed that the combustion reaction was extremely exothermic and occurred between 220 to 227 ?C. Characteristics of as-synthesized powders by X-ray diffraction technique gave evidence to the presence of Zinc Oxide, Iron Oxide, Ni, and other impurity along with spinel structure. The least impurity level belonged to Ni 0.5 Cu 0.2 Zn 0.3 Fe 2 O 4 More specifically, it consisted 12.1 wt. % Ni. clusters containing numerous pores associated with large amount of gases released during the combustion synthesis. In the meantime, clusters were 20 to 40 nm large. X-ray diffraction patterns revealed that Ni-Cu-Zn ferrite powders with spinel structure were been successfully formed in each specimen. Saturation magnetization and permeability increased by the increasing of copper content up to x=0.1 and then decreased. On the other hand, coercivity constantly increased as Cu content increased. Dielectric pattern was indicative of reduction in dielectric constant as well. The single semi-circle in Nyquist curve was appeared as a result of grain boundary effect. Contrary to this, semi-circle for the effect of grain was not observed due to the difference between dielectric behavior of grain and grain boundary. Keywords Glycine nitrate auto combustion process, Ni-Cu-Zn ferrite, Nanocrystalline, magnetic properties
چکيده در اين پژوهش، فريت نيکل- مس- روي با ترکيب شيميايي Ni 0.5 Cu x Zn 0.5-x Fe 2 O 4 (5 / 0 ،4 / 0 ،3 / 0 ،2 / 0 ،1 / 0 ،0x = ) با به‌کارگيري فرايند سنتز احتراقي گليسين- نيترات توليد شد. در اين فرايند، از گلسين به‌عنوان سوخت و از نيترات‌هاي فلزي به‌عنوان اکسنده استفاده شد. براي مشخصه يابي و ارزيابي محصول از تکنيک ها و روش هاي توزين حرارتي، پراش پرتو ايکس، ميکروسکوپ الکتروني روبشي، مغناطش سنج نمونه مرتعش و دستگاه ظرفيت-القا-مقاومت سنج به ترتيب براي انجام ؛ آناليز حرارتي، شناسايي ساختار فازي، مطالعه ريزساختار و مورفولوژي، ارزيابي مغناطيسي و دي الکتريک-الکترومغناطيس استفاده شد. آناليزهاي جامع فازي نيز بر روي نمونه هاي مختلف به انجام رسيد. به اين منظور از پنج نرم افزار مستقل استفاده شد. آناليز کيفي فازي به کمک نرم افزار Panalytical X'pert Highscore Plus، آناليز کمي به کمک نرم افزارCrystal Impact Match ، تعيين شاخصه هاي ساختاري به کمک نرم افزار Material Studio و توزيع کاتيوني به کمک نرم افزارهاي Origin pro و MATLAB صورت گرفت. . به منظور حذف ناخالصي ها در محصول، از روش عمليات حرارتي بر روي پودرهاي توليد شده استفاده شد. ابتدا، دماي عمليات حرارتي بهينه براي ترکيب Ni 0.5 Zn 0.5 Fe 2 O 4 تعيين شد و سپس تمام نمونه ها در دماي 1000 درجه سانتي گراد به مدت دو ساعت، عمليات حرارتي شدند. شناسايي ساختار فازي پودرها پس از عمليات حرارتي، با تکنيک پراش پرتوي ايکس انجام شد. نتايج نشان داد که واکنش احتراقي در دماي 220 تا 227 درجه سانتيگراد به وقوع پيوسته است. ارزيابي و شناسايي ساختار فازي پودرهاي توليد شده از سنتز احتراقي نشان داد که علاوه بر ساختار بلوري اسپينل، فازهاي اکسيد آهن، اکسيد روي و فاز فلزي نيکل نيز در پودر توليد شده وجود دارد. در بين پودرهاي توليد شده، ترکيب Ni 0.5 Cu 0.2 Zn 0.3 Fe 2 O 4 کمترين ميزان ناخالصي ( Ni و wt.% 1 / 12) را نشان داد. به کمک بررسي‌هاي ريز ساختاري، توده‌هاي متخلخل با حفرات داخلي فراواني مشاهده شد که از پيوستگي ذرات اوليه با اندازه اي در حدود 40-20 نانومتر تشکيل شده بودالگوهاي پراش پرتوي ايکس و تحليل آن ها نشان داد که ساختار اسپينل با موفقيت در همه نمونه‌ها توليد شده است. نتايج ارزيابي هاي مغناطيسي و الکترومغناطيسي نشان داد که مغناطش اشباع و نفوذپذيري مغناطيسي با جايگزيني يون هاي مس به جاي نيکل کاهش و ميدان پسماندزداي مغناطيسي افزايش يافته است. ارزيابي رفتار دي الکتريک نيز نشان از روند کاهشي ثابت دي الکتريک و تلفات براي تمامي نمونه ها با فرکانس است. در منحني هاي نايکوئيست نيز تنها يک نيم دايره به دليل اثر مرزدانه مشاهده شد و به دليل تفاوت رفتار دي الکتريک بسيار متفاوت دانه و مرزدانه، اثر نيم دايره مربوط به دانه ها مشاهده نشد. کلمات کليدي: فرايند سنتز احتراقي گلايسين-نيترات، فريت نيکل-مس-روي، نانو ذرات، خواص مغناطيسي

ارتقاء امنیت وب با وف بومی