Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad Saraji
محمد سراجی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Milad Ghani
میلاد غنی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1389

TITLE

Extraction and Determination of Nitrite by Hollow Fiber based liquid-Liquid-Liquid Microextraction and Surfactant Followed by Flow Injection Analysis and Spectrophotometric Detection
The increasing concentration of nitrite in water, river and lakes has caused critical hazards to public health and the environment. Nitrites are mostly used as preservatives. However, the continuous ingestion of these ions can have toxic effects on animal and human health. Nitrite can reacts irreversibly with hemoglobin to produce methemoglobin, so reducing blood capacity to oxygen traort. Nitrite also can harm the nervous system. Very larg amount of nitrite typically used for food preservation has been proved to be carcinogenic as it serves as a precursor to the formation of N-nitrosamins. Therefore, determination of nitrite is of great importance due to its harmful effects on human health, So sensitive , selective, and precise methods are required for determination of nitrite. Hollow fiber based liquid-liquid-liquid microextraction (HF-LLLME) followed by flow injection analysis and spectrophotometric detection was applied as a simple and sensitive method for determination of nitrite in water and food samples. Flow injection system, was a conventional HPLC system (without a chromatographic column) and spectrophotometric detector. The extraction of nitrite was carried out using isoamyl benzoate contains 4% surfactant (Aliquat 336) as the organic phase for filling the pores of the hollow fiber, and 0.25 M NaI solution as acceptor phase in the lumen of the fiber. the extracted nitrite ions in sample react with sulfanilic acid (SA) and phenol to form an azo dye,showing a maximum absorption at 440 nm. The factors affecting the HF-LLLME including type of organic solvent , concentration of surfactant , type and concentration of alt in the acceptor, extraction time and stirring rate were investigated and optimized. Moreover the interference of some anions and cations were also investigated, the enrichment factor was 75. The limit of detection was 0.6 µg/L. The method was applied to the determination of nitrite in various water and food samples.
در این پایان نامه آنیون نیتریت، برپایه ریز استخراج مایع- مایع- مایع به کمک فیبرهای توخالی حاوی حلال ونوعی سورفاکتانت کاتیونی، جفت شده باسیستم تزریق درجریان پیوسته با آشکارساز مرئی-ماوراءبنفش، از نمونه های آبی و غذایی استخراج واندازه گیری می شود. در این روش پس از استخراج مستقیم نیتریت از نمونه های آبی و غذایی، جهت شناسایی آن، از متداولترین واکنش نیتریت، یعنی تولید نمک دی آزونیوم استفاده شده است. به این منظور پس ازاستخراج نیتریت، محلول استخراج شده را به یک ظرف شیشه ای کوچک باانتهای مخروطی واردکرده، سپس به آن حجم مشخصی از سولفانیلیک اسیدباغلظت ( 2- 10×8/5) مولار اضافه کرده تا واکنش تولید رنگ سولفانیلیک اسید- فنل انجام شود. محلول را با کمک افزودن حجمی از هیدروکلریک اسید به pH معادل با 4 / 2 رسانده و پس از چند دقیقه، جهت تشکیل رنگ به آن واکنشگر فنل اضافه می شود. سپس به کمک محلول بافری، pH ، معادل 5 / 9 تنظیم می شود. در این حالت محلول حاوی نیتریت، رنگ زردی تولید می کند که جذبی درطول موج nm 440 خواهد داشت. پارامترهای مهم و موثربرراندمان واکنش واستخراج مورد بررسی قرارگرفته و مقدار بهینه انتخاب شد. درروش استخراج سه فازی مایع-مایع-مایع، از محلول ایزوآمیل بنزوات حاوی 4% سورفاکتانت کاتیونی با نام تجاری Aliquat336 به عنوان حلال آلی برای پرکردن منافذ فیبر توخالی و از محلول 25/0مولار سدیم یدید به عنوان فاز پذیرنده در مجرای داخلی فیبر استفاده شد. فاکتورهای موثر بر استخراج شامل نوع حلال آلی استخراجی، میزان pH فاز دهنده، غلظت سورفاکتانت، نوع و غلظت نمک فاز پذیرنده، سرعت همزدن محلول و زمان استخراج مورد بررسی قرارگرفت و شرایط مربوط به استخراج بهینه انتخاب شد. همچنین اثر مزاحمت برخی از کاتیون ها و آنیون ها بر استخراج بررسی شد و راه حل های رفع مزاحمت آن ها هم ارائه شد. در نهایت با استخراج از 4 میلی لیتر محلول نمونه نیتریت تحت شرایط بهینه، فاکتور تغلیظ 75 به دست آمد. درصد انحراف استاندارد نسبی در یک روز بین 7 / 2 و 1 / 3 درصد برای دو غلظت 10 نانوگرم بر میلی لیتر و 500 نانوگرم بر میلی لیتر به دست آمد. انحراف استاندارد نسبی بین روزها 6 / 4 درصد بود و حد تشخیص نیز 6/0 نانوگرم بر میلی لیترمحاسبه شد. محدوده خطی برای این روش در محدوده غلظت 500-5 نانوگرم بر میلی لیتر نیتریت به دست آمد. درنهایت از این روش برای آنالیز نمونه های حقیقی مثل سوسیس، کالباس، سیب زمینی، آب آشامیدنی و پسابهای صنعتی وانسانی استفاده شد. برای اطمینان از صحت نتایج، برخی ازنمونه ها با روش استاندارد گریس مقایسه شد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی