Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad Saraji
محمد سراجی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Neda Feizi Gilandeh
ندا فیضی گیلانده

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1389
Mexiletine hydrochloride is an orally active ClaI antiarrythmic agent.A sensitive and specific high-performance liquid chromatography(HPLC) method has been developed for the determination and quantification of mexiletine in human urine and plasma. hollow fiber liquid-liquid-liquid microextraction (HF-LLLME) followed by a reverse-phase HPLC with a pre-column derivatization with ortho-phthalaldehyde (OPA) and fluorescence detectionfor analysis of MEX in human urine and plasma [1,2]. Chromatographic separation was performed on a C-ODS column (shim pack, 50mm × 4mm i.d with 3µm particle size with mobile phase consisting of acetonitrile and water (80:20, v/v) (isocrtic) and the flow rate was set at 1ml/min; followed by fluorescence detection(ex=350nm and em=445nm). All variables effecting the exraction of analyte including acceptor organic solvent type, concentration of NaOH in donor phase, ionic strength of the sample and exraction time were studied.The assay was linear in the concentration range 1-200µg L -1 (r 2 ?0.996) . The relative standard deviation for urine was lower than 0.8% and for plasma was lower than 1.6% for both urine and plasma.The enrichment factor was 153 and the detection limit is 0.3 .the method was successfully applied for the analysis of MEX in urine and plasma samples.
در این پایان‌نامه، از ترکیب روش ریزاستخراج مایع- مایع- مایع با فیبر های توخالی و دستگاه کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا با آشکارساز فلورسانس برای استخراج و اندازه‌گیری داروی مگزیلتین در نمونه‌های بیولوژیکی استفاده شد. در روش ریزاستخراج مایع- مایع- مایع با فیبر های توخالی، به مدت چند دقیقه فیبر توخالی در حلال آلی قرار داده شد. حجم داخلی فیبر توخالی توسط فاز پذیرنده به وسیله سرنگ پر شده و سپس برای استخراج آنالیت از 5 میلی لیتر نمونه ی آبی با pH بازی استفاده شد. پارامترهای مؤثر بر استخراج شامل نوع حلال, pH محلول نمونه، قدر ت اسیدی محلول پذیرنده، سرعت هم زدن محلول نمونه، مقدار نمک، دمای استخراج و زمان استخراج مورد مطالعه قرار گرفتند. راندمان ریزاستخراج با فاز پذیرنده‌ی سولفوریک اسید در فیبر توخالی به طول 5/3 سانتی متر آغشته شده به حلال اکتانول، با غلظت 02/0 مولار سدیم هیدروکسید در محلول نمونه, با افزودن 2/0 گرم بر میلی‌لیتر NaCl زمان استخراج، 20 دقیقه در دمای محیط به دست آمد. محلول پذیرنده برای این استخراج حاوی 01/0 مولار سولفوریک اسید و سرعت همزدن 1000 دور در دقیقه بود. پس از استخراج گونه و جمع آوری 7 میکرولیتر آن، 2 میکرولیتر مشتق‌ساز اورتوفتالدهاید, به گونه افزوده شد و پس از گذشت 5 دقیقه به دستگاه HPLC تزریق شد. گونه‌ی مورد آنالیز به طور کمی از محلول نمونه با فاکتور غنی سازی 153 به داخل فاز پذیرنده استخراج گردید. در این روش درصد انحراف استاندارد نسبی برای گونه با غلظت 5 میکروگرم بر لیتر در یک روز 8/3 و بین روزها 7/2 درصد و برای گونه با غلظت 100 میکروگرم بر لیتر در یک روز 3/6 و بین روز‌ها 3/13 به دست آمد. ناحیه‌ی خطی برای گونه‌ی مورد نظر در محدوده‌غلظتی 1 تا 200 میکرو‌گرم بر لیتر به دست آمد. مربع ضریب همبستگی برای ترکیب مورد مطالعه 996/0 بود. حد تشخیص روش برابر 3/0 میکروگرم بر لیتر حاصل شد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی