SUPERVISOR
محمدحسین پایدار (استاد مشاور) محمدحسین عنایتی (استاد راهنما) فتح اله کریم زاده (استاد راهنما)
STUDENT
Esmaeil Pourkhorshid
اسماعیل پورخورشید
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1390
TITLE
Fabrication and characterization of Al /Al3Zr nanocomposite by mechanical alloying and hot extrusion
Numerous investigations have been performed to develop alloys suitable for aerospace industry. For some aerospace and automotive applications lightweight alloys which can operate at high temperatures for long periods are required. Aluminium composite reinforced with the intermetallic particles, are the most important materials in this field. Addition of zirconium to aluminium can produce zirconium trialuminide (Al 3 Zr) intermetallic compound which can improve the strength of Al at elevated temperature due to the very slow coarsening rate. The aim of this work was to produce bulk nanostructured Al-Al 3 Zr by mechanical alloying (MA) and subsequent hot extrusion and to investigate the properties of bulk samples. For this purpose, the Al 3 Zr powders were produced by mechanical alloying (MA) of elemental Al and Zr powders with ball mill. Al 3 Zr powder was then mixed with pure aluminium to prepare Al-Al 3 Zr composite with different weight percent of reinforcement (Al 3 Zr). This powder was consolidated by hot extrusion method at 550?C and then the properties of samples were evaluated. The microstructural changes were studied using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transition electron microscopy (TEM). The mechanical properties of consolidated samples were evaluated by hardness and tension tests at room temperature and high temperatures. In order to study the wear behavior of material, pin on disk wear test was performed on consolidated samples under loads of 27 and 40N at room temperature. The results showed that after 50 hr of MA, no new phase was observed in powder mixtures. After heat treatment of mechanically alloyed powder at 600?C for 1 hr, Al 3 Zr was formed. The differential scanning calorimetry results showed that production of Al 3 Zr began with nucleation of a metastable phase which then transforms to the stable tetragonal Al 3 Zr. The grain size of Al 3 Zr was meatured to be 32 nm. By hot extrusion of MA powders it was possible to produce bulk samples with a relative density of about 99% and uniform distribution of reinforcement in the matrix. The tension yield strength of Al-10%wt Al 3 Zr was determined to be 105 MPa which are much higher than that for pure Aluminium (60 MPa). The tension test behavior of samples in 300?C showed that the presence of reinforcement in structure prevented the recrystallization. At temperature of 300?C the yield stress of Al-10%wt Al 3 Zr was about 95 MPa. The room temperature hardness of Al-Al 3 Zr composite remained unchanged after annealing at 300?C for 36 hr confirming high thermal stability of the material. Wear test results showed that the wear rate decreases by increasing the volume fraction of reinforcement in the composites. The predominant mechanisms of wear depends on applied force and change from the formation of mechanical mixed layer to abrasive and then delamination with increasing force. Keywords : Aluminium matrix composite, Al 3 Zr, Nanostructure material, Mechanical alloying, Hot extrution
تاکنون تحقیقات وسیعی با هدف توسعه آلیاژهای دما بالا برای کاربرد در صنایع هوا-فضا و خودرو انجام شده است. در چنین کاربردهایی نیاز به مواد سبکی است که بتوانند در زمان های طولانی در دمای بالا کار کنند. کامپوزیت های آلومینیوم همراه با ذرات تقویت کننده بین فلزی از مهم ترین دسته از این مواد می باشند. در این بین عنصر زیرکونیوم به عنوان یکی از مهم ترین کاندیداها جهت تولید تری آلومیناید زیرکونیوم (Al 3 Zr)به عنوان ترکیب بین فلزی معرفی شده است. هدف از انجام این پژوهش تولید کامپوزیت نانوساختار Al-Al 3 Zr با استفاده از روش آلیاژسازی مکانیکی و اکستروژن گرم و بررسی خواص قطعات تولید شده از این کامپوزیت بود. بدین منظور ابتدا با استفاده از آسیاب سیاره ای ترکیب تری آلومیناید زیرکونیوم تولید شد. ترکیب تولید شده سپس با پودرآلومینیوم خالص مخلوط شد تا پودر کامپوزیتی Al-Al 3 Zr با درصد وزنی متفاوت از تقویت کننده (Al 3 Zr) به دست آید. سپس این پودر با استفاده از فرآیند اکستروژن گرم دردمای 550 سانتیگراد متراکم گردید و خواص قطعات حاصل مورد ارزیابی قرار گرفت. تغییرات فازی رخ داده در حین آلیاژسازی مکانیکی توسط آزمون پراش پرتو ایکس بررسی شد و ریزساختار تولید شده توسط میکروسکوپ های الکترونی روبشی و عبوری بررسی شد. خواص مکانیکی قطعات تولید شده پس از اکستروژن گرم با استفاده از سختی سنجی و آزمون کشش در دمای محیط و دمای بالا بررسی شد. به منظور مقایسه رفتار سایشی قطعات، آزمون پین بر روی دیسک در دمای محیط و در بار اعمالی 27 و 40 نیوتن انجام شد. نتایج نشان داد که ترکیب بین فلزی Al 3 Zr با انجام آلیاژسازی مکانیکی حتی به مدت 50 ساعت تشکیل نمی شود، اما با انجام عملیات آسیاب کاری به مدت 10 ساعت و سپس عملیات حرارتی در دمای 600 درجه سانتیگراد به مدت یک ساعت ترکیب Al 3 Zr تولید شد. نتایج آنالیز حرارتی نشان داد که تولید ترکیب بین فلزی Al 3 Zr ابتدا با جوانه زنی فاز شبه پایدار مکعبی شکل Al 3 Zr در مخلوط پودری شروع می شود و در ادامه فاز تعادلیAl 3 Zr تتراگونال از فاز شبه تعادلی بوجود می آید. با استفاده از رابطه ویلیامسون-هال اندازه دانه فازAl 3 Zr ، 32 نانومتر محاسبه شد که این میزان تطابق مناسبی با مشاهدات میکروسکوپ الکترونی عبوری داشت. اکستروژن گرم نمونه های تولیدی در دمای 550 درجه سانتیگراد باعث تولید قطعاتی عاری از عیب با چگالی نسبی 99% و همچنِین توزیع مناسب ذرات Al 3 Zr در زمینه شد. استحکام تسلیم نمونه های اکسترود شده شامل 10%wt Al 3 Zr به میزان 105 مگاپاسکال به دست آمد که بسیار بیشتر از استحکام تسلیم آلومینیوم خالص (60 مگاپاسکال) است. رفتار کششی نمونه ها در دمای 300 سانتیگراد نشان داد که حضور ذرات تقویت کننده در ساختار باعث جلوگیری از تبلور مجدد می شود و در این دما استحکام تسلیم نمونهAl-10%wt Al 3 Zr به میزان 95 مگاپاسکال محاسبه شد. نمونه های کامپوزیتی Al-Al 3 Zr از پایداری حرارتی مناسبی برخوردار بودند به طوریکه سختی نمونه ها پس از 36 ساعت آنیل در دمای 300 درجه سانتیگراد تغییر چندانی نکرد. نتایج آزمون سایش نشان داد با افزایش درصد وزنی ذرات تقویت کننده در ساختار نرخ سایش کاهش می یابد. مکانیزم سایش بستگی به بار اعمالی دارد و شامل تولید لایه مخلوط شده مکانیکی، سایش خراشان و ورقه ای شدن می شود. کلمات کلیدی: کامپوزیت زمینه آلومینیوم، Al 3 Zr، مواد نانو ساختار، آلیاژسازی مکانیکی، اکستروژن گرم