SUPERVISOR
محمدحسين پايدار (استاد مشاور) محمدحسين عنايتي (استاد راهنما) فتح اله کريم زاده (استاد راهنما)
STUDENT
Esmaeil Pourkhorshid
اسماعيل پورخورشيد
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1390
TITLE
Fabrication and characterization of Al /Al3Zr nanocomposite by mechanical alloying and hot extrusion
Numerous investigations have been performed to develop alloys suitable for aerospace industry. For some aerospace and automotive applications lightweight alloys which can operate at high temperatures for long periods are required. Aluminium composite reinforced with the intermetallic particles, are the most important materials in this field. Addition of zirconium to aluminium can produce zirconium trialuminide (Al 3 Zr) intermetallic compound which can improve the strength of Al at elevated temperature due to the very slow coarsening rate. The aim of this work was to produce bulk nanostructured Al-Al 3 Zr by mechanical alloying (MA) and subsequent hot extrusion and to investigate the properties of bulk samples. For this purpose, the Al 3 Zr powders were produced by mechanical alloying (MA) of elemental Al and Zr powders with ball mill. Al 3 Zr powder was then mixed with pure aluminium to prepare Al-Al 3 Zr composite with different weight percent of reinforcement (Al 3 Zr). This powder was consolidated by hot extrusion method at 550?C and then the properties of samples were evaluated. The microstructural changes were studied using X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM) and transition electron microscopy (TEM). The mechanical properties of consolidated samples were evaluated by hardness and tension tests at room temperature and high temperatures. In order to study the wear behavior of material, pin on disk wear test was performed on consolidated samples under loads of 27 and 40N at room temperature. The results showed that after 50 hr of MA, no new phase was observed in powder mixtures. After heat treatment of mechanically alloyed powder at 600?C for 1 hr, Al 3 Zr was formed. The differential scanning calorimetry results showed that production of Al 3 Zr began with nucleation of a metastable phase which then transforms to the stable tetragonal Al 3 Zr. The grain size of Al 3 Zr was meatured to be 32 nm. By hot extrusion of MA powders it was possible to produce bulk samples with a relative density of about 99% and uniform distribution of reinforcement in the matrix. The tension yield strength of Al-10%wt Al 3 Zr was determined to be 105 MPa which are much higher than that for pure Aluminium (60 MPa). The tension test behavior of samples in 300?C showed that the presence of reinforcement in structure prevented the recrystallization. At temperature of 300?C the yield stress of Al-10%wt Al 3 Zr was about 95 MPa. The room temperature hardness of Al-Al 3 Zr composite remained unchanged after annealing at 300?C for 36 hr confirming high thermal stability of the material. Wear test results showed that the wear rate decreases by increasing the volume fraction of reinforcement in the composites. The predominant mechanisms of wear depends on applied force and change from the formation of mechanical mixed layer to abrasive and then delamination with increasing force. Keywords : Aluminium matrix composite, Al 3 Zr, Nanostructure material, Mechanical alloying, Hot extrution
تاکنون تحقيقات وسيعي با هدف توسعه آلياژهاي دما بالا براي کاربرد در صنايع هوا-فضا و خودرو انجام شده است. در چنين کاربردهايي نياز به مواد سبکي است که بتوانند در زمان هاي طولاني در دماي بالا کار کنند. کامپوزيت هاي آلومينيوم همراه با ذرات تقويت کننده بين فلزي از مهم ترين دسته از اين مواد مي باشند. در اين بين عنصر زيرکونيوم به عنوان يکي از مهم ترين کانديداها جهت توليد تري آلومينايد زيرکونيوم (Al 3 Zr)به عنوان ترکيب بين فلزي معرفي شده است. هدف از انجام اين پژوهش توليد کامپوزيت نانوساختار Al-Al 3 Zr با استفاده از روش آلياژسازي مکانيکي و اکستروژن گرم و بررسي خواص قطعات توليد شده از اين کامپوزيت بود. بدين منظور ابتدا با استفاده از آسياب سياره اي ترکيب تري آلومينايد زيرکونيوم توليد شد. ترکيب توليد شده سپس با پودرآلومينيوم خالص مخلوط شد تا پودر کامپوزيتي Al-Al 3 Zr با درصد وزني متفاوت از تقويت کننده (Al 3 Zr) به دست آيد. سپس اين پودر با استفاده از فرآيند اکستروژن گرم دردماي 550 سانتيگراد متراکم گرديد و خواص قطعات حاصل مورد ارزيابي قرار گرفت. تغييرات فازي رخ داده در حين آلياژسازي مکانيکي توسط آزمون پراش پرتو ايکس بررسي شد و ريزساختار توليد شده توسط ميکروسکوپ هاي الکتروني روبشي و عبوري بررسي شد. خواص مکانيکي قطعات توليد شده پس از اکستروژن گرم با استفاده از سختي سنجي و آزمون کشش در دماي محيط و دماي بالا بررسي شد. به منظور مقايسه رفتار سايشي قطعات، آزمون پين بر روي ديسک در دماي محيط و در بار اعمالي 27 و 40 نيوتن انجام شد. نتايج نشان داد که ترکيب بين فلزي Al 3 Zr با انجام آلياژسازي مکانيکي حتي به مدت 50 ساعت تشکيل نمي شود، اما با انجام عمليات آسياب کاري به مدت 10 ساعت و سپس عمليات حرارتي در دماي 600 درجه سانتيگراد به مدت يک ساعت ترکيب Al 3 Zr توليد شد. نتايج آناليز حرارتي نشان داد که توليد ترکيب بين فلزي Al 3 Zr ابتدا با جوانه زني فاز شبه پايدار مکعبي شکل Al 3 Zr در مخلوط پودري شروع مي شود و در ادامه فاز تعادليAl 3 Zr تتراگونال از فاز شبه تعادلي بوجود مي آيد. با استفاده از رابطه ويليامسون-هال اندازه دانه فازAl 3 Zr ، 32 نانومتر محاسبه شد که اين ميزان تطابق مناسبي با مشاهدات ميکروسکوپ الکتروني عبوري داشت. اکستروژن گرم نمونه هاي توليدي در دماي 550 درجه سانتيگراد باعث توليد قطعاتي عاري از عيب با چگالي نسبي 99% و همچنِين توزيع مناسب ذرات Al 3 Zr در زمينه شد. استحکام تسليم نمونه هاي اکسترود شده شامل 10%wt Al 3 Zr به ميزان 105 مگاپاسکال به دست آمد که بسيار بيشتر از استحکام تسليم آلومينيوم خالص (60 مگاپاسکال) است. رفتار کششي نمونه ها در دماي 300 سانتيگراد نشان داد که حضور ذرات تقويت کننده در ساختار باعث جلوگيري از تبلور مجدد مي شود و در اين دما استحکام تسليم نمونهAl-10%wt Al 3 Zr به ميزان 95 مگاپاسکال محاسبه شد. نمونه هاي کامپوزيتي Al-Al 3 Zr از پايداري حرارتي مناسبي برخوردار بودند به طوريکه سختي نمونه ها پس از 36 ساعت آنيل در دماي 300 درجه سانتيگراد تغيير چنداني نکرد. نتايج آزمون سايش نشان داد با افزايش درصد وزني ذرات تقويت کننده در ساختار نرخ سايش کاهش مي يابد. مکانيزم سايش بستگي به بار اعمالي دارد و شامل توليد لايه مخلوط شده مکانيکي، سايش خراشان و ورقه اي شدن مي شود. کلمات کليدي: کامپوزيت زمينه آلومينيوم، Al 3 Zr، مواد نانو ساختار، آلياژسازي مکانيکي، اکستروژن گرم