SUPERVISOR
Hossein Edris,MohammadReza Toroghinejad
حسین ادریس (استاد راهنما) محمدرضا طرقی نژاد (استاد راهنما)
STUDENT
Zohreh Yazdani
زهره یزدانی
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Doctor of Philosophy (PhD)
YEAR
1391
TITLE
Fabrication and characterization of aluminum-titanium aluminide nanocomposites by using cold roll bonding, annealing and accumulative roll bonding
Accumulative roll bonding (ARB) is a severe plastic deformation process that is applied to achieve metallic materials with very fine grains (submicron) without changing sample dimensions. In this study, aluminum metal matrix nanocomposite with 5% volume titanium aluminide reinforcement was obtained by rolling, annealing and accumulative roll bonding processes on Al-1100 sheets containing pure titanium powder. For reducing the size and increasing the adhesion of Ti powders, mechanical alloying was used before cold roll bonding. Aluminum-aluminum sandwiches containing 0.5% wt. Ti were rolled under 50% thickness reduction. Then, annealing was performed at different temperatures and times to establish aluminide titanium intermetallics. Finally, the specimens were subjected to ARB process. For comparisons, the same conditions of cold roll bonding, annealing, and ARB were applied on aluminum sheets without reinforcing particles. In addition, aluminum metal matrix composite with reinforcement titanium aluminide was also made using the conventional cold rolling, ARB and annealing method, and the results were compared. The effect of time and temperature parameters on the formation of titanium aluminide during annealing was studied by scanning electron microscopy (SEM), Energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction (XRD). Microstructural evaluations and chemical analysis of the samples were investigated using scanning electron microscopy, field emission scanning electron microscope (FESEM), transmission electron microscopy (TEM) and electron backscatter diffraction )EBSD(. Apart from this, nanohardness and Young's modulus were calculated from the nanoindentation test and their mean values were obtained. In order to study the mechanical behavior of the samples, single-axis tensile tests were used. Fracture surfaces of samples after the tensile test evaluated with scanning electron microscopy. Moreover, the microstructure’s texture was calculated by EBSD, then obtained polar figures and orientation distribution functions (ODF) were evaluated. The results showed that the annealing after the initial cold roll bonding at the temperature of 590°C for 2 hours led to completely consume of Ti and the formation of a TiAl 3 intermetallic compound with a hardness of 6 GPa. Finally, ARB was performed on Al-TiAl 3 composite up to five cycles. The results of elemental analysis revealed that no phase change was observed during ARB, and in the long run a composite containing a uniform distribution of the TiAl 3 intermetallic reinforcement particles with a size of about 200 nm in the aluminum matrix. The results showed that in the early stages, the main grains were separated by the boundaries due to the deformation and then, with increasing ARB cycles, a layer structure consisting of parallel layers with a rolling direction was created. The boundary space was reduced by progressing of ARB process and eventually by increasing of strain and the occurrence of continuous dynamic recrystallization, the microstructure with grain size less than 500 nm was established. The grain size of monolithic aluminum specimens without Ti powders was 700 nm under the same conditions. The reason for this difference is the effect of particles of intermetallic compound on grain reduction. The results of mechanical tests showed that the strength of the final composite increased by increasing the ARB cycles. By applying the ARB process, the strength and hardness of the sheets increased 2.5 and 3.5 times compared to the initial value. The final strength obtained from this composite was 400 MPa. The results showed that mechanical property changes during the ARB process is consistent with microstructure evolution. The activated strengthening mechanisms for this composite are including grain boundary, strain hardening and orowan mechanisms. Therefore, the major contribution to strengthening of the Al-TiAl 3 composite is due to the fine grain size of the aluminum substrate and the presence of fine TiAl 3 particles in matrix. Also, by examining the fractured surfaces, it was found that the fracture in the final sample was ductile with the mechanism of shear dimple formation. In addition, texture studies indicated a decrease in the cubic component intensity due to the formation of nano shear bands by the reinforcing particles in the fifth cycle of the ARB, while for the aluminum sample without reinforcing particles, the cubic component was more intense. The microstructure evaluation of composite that fabricated by cold roll bonding, ARB and then annealed also showed that after five cycles of ARB and annealing, the TiAl 3 intermetallic compound was formed.
فرایند نورد تجمعی (ARB) یکی از روشهای تغییرشکل پلاستیکی شدید است که برای رسیدن به مواد فلزی با دانههای بسیار ریز (زیر میکرون) بدون تغییر ابعاد نمونه استفاده میشود. در تحقیق حاضر، نانوکامپوزیت زمینه فلزی آلومینیوم با 5 درصد حجمی تقویتکننده آلومیناید تیتانیوم به کمک فرایندهای نورد، آنیل و نورد تجمعی روی ورقهای آلومینیوم 1100 حاوی پودر تیتانیوم خالص به دست آمد. ذرات پودر تیتانیوم به منظور کاهش اندازه و نیز افزایش چسبندگی، قبل از استفاده تحت فرایند آسیاکاری مکانیکی قرار گرفتند. ساندویچهای آلومینیوم/آلومینیوم حاوی 5/0 درصد وزنی تیتانیوم با 50 درصد تغییرشکل نورد شدند. سپس به منظور تشکیل ترکیب بینفلزی آلومیناید تیتانیوم، آنیل در دما و زمانهای مختلف انجام گردید. در ادامه نمونهها تحت فرایند نورد تجمعی قرار گرفتند. به منظور مقایسه، شرایط مشابه ساخت نورد، آنیل و نورد تجمعی روی آلومینیوم بدون ذرات تقویتکننده اعمال شد و همچنین کامپوزیت زمینه آلومینیوم به همراه تقویتکننده آلومیناید تیتانیوم به روش متداول نورد سرد، نورد تجمعی و آنیل نیز ساخته شد و نتایج مورد بررسی و مقایسه قرار گرفتند. تأثیر پارامترهای زمان و دما بر تشکیل ترکیب بینفلزی آلومیناید تیتانیوم در اثر آنیل به کمک میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، آنالیز عنصری (EDS) و نیز پراش پرتو ایکس (XRD) مورد بررسی قرار گرفت. تغییرات ریزساختاری و آنالیز شیمیایی نمونهها پس از مراحل مختلف ساخت، توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی، میکروسکوپ الکترونی روبشی مجهز به تفنگ الکترونی نشر میدانی (FESEM)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) و میکروسکوپ الکترونی مجهز به پراش الکترونهای برگشتی (EBSD) بررسی شدند. نانوسختی و مدول الاستیک فازها نیز توسط آزمون نانوفرورونده محاسبه شد و میانگین آنها به دست آمد. به منظور بررسی خواص مکانیکی نمونههای ساخته شده، از آزمایشهای کشش تک محوری استفاده شد. بررسی سطح شکست نمونهها پس از انجام آزمایش کشش با میکروسکوپ الکترونی روبشی انجام گرفت. علاوه بر آن بافت ریزساختار نیز توسط آنالیز پراش الکترونهای برگشتی به دست آمد و شکلهای قطبی و توابع توزیع جهت ارزیابی شدند. نتایج نشان داد که انجام آنیل در دمای °C590 به مدت 2 ساعت بعد از نورد سرد اولیه، منجر به مصرف شدن کامل تیتانیوم و تشکیل ترکیب بینفلزی TiAl 3 با سختی 6 گیگاپاسکال گردید. در ادامه نورد تجمعی روی کامپوزیت Al-TiAl 3 به دست آمده تا پنج سیکل اعمال گردید. نتایج آنالیز عنصری مشخص کرد که هیچ تغییر فازی در حین نورد تجمعی صورت نگرفته است ونهایتاً کامپوزیتی حاوی توزیع یکنواختی از ذرات تقویتکننده ترکیب بینفلزی TiAl 3 با اندازه حدود 200 نانومتر در زمینه آلومینیوم به دست آمد. نتایج نشان داد که در مراحل اولیه دانههای اصلی توسط مرزهای ناشی از تغییرشکل تفکیک شده و سپس با افزایش سیکلهای ARB ساختار لایهای متشکل از مرزهای لایهای موازی با جهت نورد به وجود آمد. فاصله مرزهای لایهای با انجام فرایند ARB کاهش یافته و نهایتاً با افزایش کرنش در اثر وقوع تبلور مجدد پیوسته ساختاری متشکل از دانههایی با اندازه کمتر از 500 نانومتر حاصل شد. اندازه دانه زمینه آلومینیوم برای نمونه آلومینیوم بدون تیتانیوم تحت همان شرایط ساخت حدود 700 نانومتر بود. علت این اختلاف، تأثیر ذرات ترکیب بینفلزی در ریزدانه شدن است. نتایج بررسی خواص مکانیکی نشان داد که استحکام نهایی کامپوزیت پس از سیکلهای مختلف نورد تجمعی افزایش پیدا کرد. با انجام فرایند ARB استحکام و سختی ورقها حدود 5/2 و 5/3 برابر مقدار اولیه افزایش یافت. استحکام نهایی به دست آمده برای این کامپوزیت معادل 400 مگاپاسکال بود. نتایج نشان داد که تغییرات خواص مکانیکی حین فرایند ARB با تغییرات ریزساختاری مطابقت دارد. مکانیزمهای استحکامدهی فعال شده برای کامپوزیت مورد تحقیق شامل استحکامدهی مرزدانهای، کرنشسختی و اوروان هستند. بنابراین سهم عمده استحکام بخشی کامپوزیت Al-TiAl 3 ناشی از ریزدانه بودن زمینه آلومینیوم و نیز حضور ذرات ریز ترکیب بینفلزی TiAl 3 در زمینه است. همچنین با بررسی سطح شکست مشخص شد که شکست در نمونه نهایی به صورت نرم با مکانیزم تشکیل دیمپلهای برشی اتفاق افتاده است. علاوه بر آن بررسیهای بافت حاکی از کاهش شدت مؤلفه مکعبی به دلیل تشکیل باندهای برشی نانو در اثر ذرات تقویتکننده در سیکل پنجم ARB بود، در حالیکه برای نمونه آلومینیوم بدون ذرات تقویتکننده مؤلفه مکعبی شدت بیشتری از خود نشان داد. ارزیابی ریزساختار در موردکامپوزیت ساخته شده به روش نورد-نورد تجمعی-آنیل نیز نشان داد که بعد از پنج سیکل نورد تجمعی و آنیل، ترکیب بینفلزی TiAl 3 تشکیل شده است. اندازه دانه زمینه آلومینیوم به دست آمده بعد از فرایندهای نورد تجمعی و آنیل، میکرونی و بزرگ بوده و همچنین اندازه ذرات ترکیب بینفلزی در این حالت در گستره وسیعی بین 2/0 تا 50 میکرون به دست آمد. به طور کلی مشخصههای یکنواختی و نیز خواص نهایی کامپوزیت ساخته شده به روش نورد، آنیل و نورد تجمعی نسبت به روش متداول ساخت نورد تجمعی و آنیل برای کامپوزیتهای زمینه آلومینیوم با ذرات تقویتکننده آلومیناید تیتانیوم بهتر است.