SUPERVISOR
Hossein Edris,MohammadReza Toroghinejad
حسين ادريس (استاد راهنما) محمدرضا طرقي نژاد (استاد راهنما)
STUDENT
Zohreh Yazdani
زهره يزداني
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Doctor of Philosophy (PhD)
YEAR
1391
TITLE
Fabrication and characterization of aluminum-titanium aluminide nanocomposites by using cold roll bonding, annealing and accumulative roll bonding
Accumulative roll bonding (ARB) is a severe plastic deformation process that is applied to achieve metallic materials with very fine grains (submicron) without changing sample dimensions. In this study, aluminum metal matrix nanocomposite with 5% volume titanium aluminide reinforcement was obtained by rolling, annealing and accumulative roll bonding processes on Al-1100 sheets containing pure titanium powder. For reducing the size and increasing the adhesion of Ti powders, mechanical alloying was used before cold roll bonding. Aluminum-aluminum sandwiches containing 0.5% wt. Ti were rolled under 50% thickness reduction. Then, annealing was performed at different temperatures and times to establish aluminide titanium intermetallics. Finally, the specimens were subjected to ARB process. For comparisons, the same conditions of cold roll bonding, annealing, and ARB were applied on aluminum sheets without reinforcing particles. In addition, aluminum metal matrix composite with reinforcement titanium aluminide was also made using the conventional cold rolling, ARB and annealing method, and the results were compared. The effect of time and temperature parameters on the formation of titanium aluminide during annealing was studied by scanning electron microscopy (SEM), Energy dispersive x-ray spectroscopy (EDS) and X-ray diffraction (XRD). Microstructural evaluations and chemical analysis of the samples were investigated using scanning electron microscopy, field emission scanning electron microscope (FESEM), transmission electron microscopy (TEM) and electron backscatter diffraction )EBSD(. Apart from this, nanohardness and Young's modulus were calculated from the nanoindentation test and their mean values were obtained. In order to study the mechanical behavior of the samples, single-axis tensile tests were used. Fracture surfaces of samples after the tensile test evaluated with scanning electron microscopy. Moreover, the microstructure’s texture was calculated by EBSD, then obtained polar figures and orientation distribution functions (ODF) were evaluated. The results showed that the annealing after the initial cold roll bonding at the temperature of 590°C for 2 hours led to completely consume of Ti and the formation of a TiAl 3 intermetallic compound with a hardness of 6 GPa. Finally, ARB was performed on Al-TiAl 3 composite up to five cycles. The results of elemental analysis revealed that no phase change was observed during ARB, and in the long run a composite containing a uniform distribution of the TiAl 3 intermetallic reinforcement particles with a size of about 200 nm in the aluminum matrix. The results showed that in the early stages, the main grains were separated by the boundaries due to the deformation and then, with increasing ARB cycles, a layer structure consisting of parallel layers with a rolling direction was created. The boundary space was reduced by progressing of ARB process and eventually by increasing of strain and the occurrence of continuous dynamic recrystallization, the microstructure with grain size less than 500 nm was established. The grain size of monolithic aluminum specimens without Ti powders was 700 nm under the same conditions. The reason for this difference is the effect of particles of intermetallic compound on grain reduction. The results of mechanical tests showed that the strength of the final composite increased by increasing the ARB cycles. By applying the ARB process, the strength and hardness of the sheets increased 2.5 and 3.5 times compared to the initial value. The final strength obtained from this composite was 400 MPa. The results showed that mechanical property changes during the ARB process is consistent with microstructure evolution. The activated strengthening mechanisms for this composite are including grain boundary, strain hardening and orowan mechanisms. Therefore, the major contribution to strengthening of the Al-TiAl 3 composite is due to the fine grain size of the aluminum substrate and the presence of fine TiAl 3 particles in matrix. Also, by examining the fractured surfaces, it was found that the fracture in the final sample was ductile with the mechanism of shear dimple formation. In addition, texture studies indicated a decrease in the cubic component intensity due to the formation of nano shear bands by the reinforcing particles in the fifth cycle of the ARB, while for the aluminum sample without reinforcing particles, the cubic component was more intense. The microstructure evaluation of composite that fabricated by cold roll bonding, ARB and then annealed also showed that after five cycles of ARB and annealing, the TiAl 3 intermetallic compound was formed.
فرايند نورد تجمعي (ARB) يکي از روشهاي تغييرشکل پلاستيکي شديد است که براي رسيدن به مواد فلزي با دانههاي بسيار ريز (زير ميکرون) بدون تغيير ابعاد نمونه استفاده ميشود. در تحقيق حاضر، نانوکامپوزيت زمينه فلزي آلومينيوم با 5 درصد حجمي تقويتکننده آلومينايد تيتانيوم به کمک فرايندهاي نورد، آنيل و نورد تجمعي روي ورقهاي آلومينيوم 1100 حاوي پودر تيتانيوم خالص به دست آمد. ذرات پودر تيتانيوم به منظور کاهش اندازه و نيز افزايش چسبندگي، قبل از استفاده تحت فرايند آسياکاري مکانيکي قرار گرفتند. ساندويچهاي آلومينيوم/آلومينيوم حاوي 5/0 درصد وزني تيتانيوم با 50 درصد تغييرشکل نورد شدند. سپس به منظور تشکيل ترکيب بينفلزي آلومينايد تيتانيوم، آنيل در دما و زمانهاي مختلف انجام گرديد. در ادامه نمونهها تحت فرايند نورد تجمعي قرار گرفتند. به منظور مقايسه، شرايط مشابه ساخت نورد، آنيل و نورد تجمعي روي آلومينيوم بدون ذرات تقويتکننده اعمال شد و همچنين کامپوزيت زمينه آلومينيوم به همراه تقويتکننده آلومينايد تيتانيوم به روش متداول نورد سرد، نورد تجمعي و آنيل نيز ساخته شد و نتايج مورد بررسي و مقايسه قرار گرفتند. تأثير پارامترهاي زمان و دما بر تشکيل ترکيب بينفلزي آلومينايد تيتانيوم در اثر آنيل به کمک ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM)، آناليز عنصري (EDS) و نيز پراش پرتو ايکس (XRD) مورد بررسي قرار گرفت. تغييرات ريزساختاري و آناليز شيميايي نمونهها پس از مراحل مختلف ساخت، توسط ميکروسکوپ الکتروني روبشي، ميکروسکوپ الکتروني روبشي مجهز به تفنگ الکتروني نشر ميداني (FESEM)، ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) و ميکروسکوپ الکتروني مجهز به پراش الکترونهاي برگشتي (EBSD) بررسي شدند. نانوسختي و مدول الاستيک فازها نيز توسط آزمون نانوفرورونده محاسبه شد و ميانگين آنها به دست آمد. به منظور بررسي خواص مکانيکي نمونههاي ساخته شده، از آزمايشهاي کشش تک محوري استفاده شد. بررسي سطح شکست نمونهها پس از انجام آزمايش کشش با ميکروسکوپ الکتروني روبشي انجام گرفت. علاوه بر آن بافت ريزساختار نيز توسط آناليز پراش الکترونهاي برگشتي به دست آمد و شکلهاي قطبي و توابع توزيع جهت ارزيابي شدند. نتايج نشان داد که انجام آنيل در دماي °C590 به مدت 2 ساعت بعد از نورد سرد اوليه، منجر به مصرف شدن کامل تيتانيوم و تشکيل ترکيب بينفلزي TiAl 3 با سختي 6 گيگاپاسکال گرديد. در ادامه نورد تجمعي روي کامپوزيت Al-TiAl 3 به دست آمده تا پنج سيکل اعمال گرديد. نتايج آناليز عنصري مشخص کرد که هيچ تغيير فازي در حين نورد تجمعي صورت نگرفته است ونهايتاً کامپوزيتي حاوي توزيع يکنواختي از ذرات تقويتکننده ترکيب بينفلزي TiAl 3 با اندازه حدود 200 نانومتر در زمينه آلومينيوم به دست آمد. نتايج نشان داد که در مراحل اوليه دانههاي اصلي توسط مرزهاي ناشي از تغييرشکل تفکيک شده و سپس با افزايش سيکلهاي ARB ساختار لايهاي متشکل از مرزهاي لايهاي موازي با جهت نورد به وجود آمد. فاصله مرزهاي لايهاي با انجام فرايند ARB کاهش يافته و نهايتاً با افزايش کرنش در اثر وقوع تبلور مجدد پيوسته ساختاري متشکل از دانههايي با اندازه کمتر از 500 نانومتر حاصل شد. اندازه دانه زمينه آلومينيوم براي نمونه آلومينيوم بدون تيتانيوم تحت همان شرايط ساخت حدود 700 نانومتر بود. علت اين اختلاف، تأثير ذرات ترکيب بينفلزي در ريزدانه شدن است. نتايج بررسي خواص مکانيکي نشان داد که استحکام نهايي کامپوزيت پس از سيکلهاي مختلف نورد تجمعي افزايش پيدا کرد. با انجام فرايند ARB استحکام و سختي ورقها حدود 5/2 و 5/3 برابر مقدار اوليه افزايش يافت. استحکام نهايي به دست آمده براي اين کامپوزيت معادل 400 مگاپاسکال بود. نتايج نشان داد که تغييرات خواص مکانيکي حين فرايند ARB با تغييرات ريزساختاري مطابقت دارد. مکانيزمهاي استحکامدهي فعال شده براي کامپوزيت مورد تحقيق شامل استحکامدهي مرزدانهاي، کرنشسختي و اوروان هستند. بنابراين سهم عمده استحکام بخشي کامپوزيت Al-TiAl 3 ناشي از ريزدانه بودن زمينه آلومينيوم و نيز حضور ذرات ريز ترکيب بينفلزي TiAl 3 در زمينه است. همچنين با بررسي سطح شکست مشخص شد که شکست در نمونه نهايي به صورت نرم با مکانيزم تشکيل ديمپلهاي برشي اتفاق افتاده است. علاوه بر آن بررسيهاي بافت حاکي از کاهش شدت مؤلفه مکعبي به دليل تشکيل باندهاي برشي نانو در اثر ذرات تقويتکننده در سيکل پنجم ARB بود، در حاليکه براي نمونه آلومينيوم بدون ذرات تقويتکننده مؤلفه مکعبي شدت بيشتري از خود نشان داد. ارزيابي ريزساختار در موردکامپوزيت ساخته شده به روش نورد-نورد تجمعي-آنيل نيز نشان داد که بعد از پنج سيکل نورد تجمعي و آنيل، ترکيب بينفلزي TiAl 3 تشکيل شده است. اندازه دانه زمينه آلومينيوم به دست آمده بعد از فرايندهاي نورد تجمعي و آنيل، ميکروني و بزرگ بوده و همچنين اندازه ذرات ترکيب بينفلزي در اين حالت در گستره وسيعي بين 2/0 تا 50 ميکرون به دست آمد. به طور کلي مشخصههاي يکنواختي و نيز خواص نهايي کامپوزيت ساخته شده به روش نورد، آنيل و نورد تجمعي نسبت به روش متداول ساخت نورد تجمعي و آنيل براي کامپوزيتهاي زمينه آلومينيوم با ذرات تقويتکننده آلومينايد تيتانيوم بهتر است.