ساخت و مشخصه يابي نانوکامپوزيت متخلخل زيست فعال پايه آليا‍‍‍‍‍‍ژ کبالت-کرم

STUDENT

DEGREE

YEAR

The main goal of this research was to fabricate and characterize a porous nanocomposite that has been composed of Co-Cr-Mo based alloy as porous matrix and 58S nanopowder as a bioactive material. 58S bioglass nanopowder was synthesized via sol-gel method and Co-based atomized alloy powder was milled for for 3, 6, 9 and 12 hr in a planetary ball mill. The milled powder of Co–Cr–Mo alloy for 12 hr and 15 wt.%58S bioglass nanopowders was mixed with different amounts of ammonium hydrogen carbonate and polyvinyl alcohol solution as space-holder and binder, respectively. The cold compacted samples were heated at 175 ?C for 2 hr and then were heated to sinter at 1250 ?C for 3 hr. X-ray fluorescence spectroscopy, transmission electron microscopy, were utilized in order to evaluate quantitative analysis of the composition, particle size and morphology of prepared 58S nanopowders, respectively. The milled metal powders were investigated by X-ray diffraction technique and scanning electron microscopy in order to determine several microstructure parameters and morphological changes of the powders. Also, X-ray diffraction, scanning electron microscopy and compressive test techniques were also carried out to evaluate porous samples. Bioactivity behavior was evaluated in simulated body fluid. In vitro biocompatibilities of samples were evaluated, where Mouse fibroblasts cells were cultured on the disks of the materials and cell growth was examined. The results showed that synthesis of 58S, with particle size of smaller than 100 nm and quasi spherical morphology was successfully preformed. Millig of the metal powders revealed that with increasing milling time, the FCC phase peaks gradually disappeared indicating the FCC to HCP phase transformation. A significant decrease in modulus elasticity of the porous nanocomposites was concluded from stress-strain curves. Apatite formation on the surface of the nanocomposites showed that it could successfully convert bioinert Co–Cr–Mo alloy to bioactive type by adding 15wt.% 58S. After cell culture for 1 and 5 days, cells on the porous nanocomposite with 47% porosity were observed to be spreading well, both on the surface of the porous scaffold and inside the pores. Key words: porous, nanocomposite, bioactive, bioinert, milling, nanopowders.

عدم تطابق خواص مکانيکي آلياژهاي کاشتني پايه کبالت موجب شل شدن در اثر تنش حفاظتي و زيست خنثي بودن اين آلياژ نيز سبب تشکيل بافت ليفي در اطراف آن پس از قرارگيري در محيط طبيعي بدن مي شود. از طرف ديگر با استفاده از سراميک ها و شيشه هاي زيست فعال با داشتن خواص زيست فعالي مناسب، و مواد متخلخل با خواص مکانيکي ويژه مي توان خواص دلخواه متناسب با بافت استخواني را طراحي و تامين نمود. هدف از پژوهش حاضر، ساخت و مشخصه يابي نانوکامپوزيت متخلخل پايه آلياژ وايتاليم و سراميک زيست فعال بود. به منظور آماده سازي و مشخصه يابي اجزا تشکيل دهنده نانوکامپوزيت متخلخل پايه کبالت، ابتدا پودر شيشه زيست فعال نانومتري S58 به روش سل-ژل تهيه و اثر دما بر خواص ساختاري، مکانيکي و زيست فعالي آن بررسي گرديد. سپس از دو نوع آلياژ پايه کبالت به عنوان ماده تشکيل دهنده زمينه، شامل پودرهاي اتميزه شده گازي وتراشه هاي حاصل از براده برداري شمش هاي کوچک ريختگي استفاده شد. در ادامه به منظور تغيير در اندازه ذرات و ساختار، هر دونوع آلياژ آسياکاري شدند. سپس اندازه دانه ها، چگالي نابجايي ها، درصد تغييرات فازي، تغييرات ريزسختي و نحوه توزيع اندازه ذرات بررسي و اندازه گيري شد. در مرحله بعد با توجه به نتايج حاصل شده از پودرهاي اتميزه شده- (P2)، پودرهاي اتميزه شده که به مدت 12 ساعت (MP2) و تراشه هاي حاصل از براده برداري شمش هاي کوچک ريختگي که به مدت 9 ساعت آسياکاري شدند (MP1)، استفاده شد. به منظور بررسي اثر دما و زمان بر فرايند تف جوشي و اثر آن برخواص مکانيکي و مورفولوژي، از پودرهاي P2 و دماهاي 1100، 1150، 1200 و 1250 درجه سانتيگراد به مدت زمان هاي 3، 6، 9 و 12 ساعت استفاده شد. سپس به منظور بررسي اثر تغيير درصد تخلخل بر خواص مکانيکي از درصدهاي تخلخل مختلف و از پودرهاي P2، MP2 و MP1 استفاده گرديد. در نهايت با توجه به نتايج حاصل، آزمون زيست فعالي در محلول شبيه سازي شده بدن انجام شد. پس از انجام کشت سلول، ميزان سميت با آزمون دي متيل تيازل دي فنيل تترازوليوم و بررسي ميزان رشد و چسبندگي سلولي با استفاده از تصاوير ميکروسکوپ الکتروني روبشي برروي نانوکامپوزيت هاي متخلخل ساخته شده از پودرهاي P2 و MP2 انجام پذيرفت. بررسي اثر دما بر شيشه زيست فعال S58، حاکي از تبديل شيشه به ماده سراميکي در دماي بالاتر از 918 درجه سانتيگراد، کاهش خاصيت زيست فعالي و حفظ آن و همچنين افزايش خواص مکانيکي بود. بررسي اثر آسياکاري بر پودرهاي فلزي، نشانگر کاهش اندازه ذرات، کاهش اندازه دانه ها، افزايش چگالي نابجايي ها، افزايش ريزسختي و افزايش درصد فاز منشور شش وجهي متراکم (HCP) به سرعت و در روندي غير مشابه براي دو نوع آلياژ بود. نتايج سنجش استحکام و درصد تخلخل هاي بدست آمده از کامپوزيت هاي ساخته شده از پودر P2 حاکي از وجود رابطه اي منطقي بين آن ها بود به طوري که سرعت افزايش استحکام با کاهش درصد تخلخل طبق رابطه اي مشخص افزايش مي يافت. نتايج فاز شناسي با پراش پرتو ايکس، بررسي هاي ريزساختار و ريزسختي نشان دهنده ي عدم تغييرات فازي، رسوب ذرات کاربيدي غني از کرم و موليبدن در مرزدانه ها در دماي 1250 درجه سانتيگراد به مدت 3 ساعت و کاهش ريزسختي بود. علاوه بر اين، تغييرات اندازه منطقه گلويي نشان گر حاکم بودن مکانيزم ديفوزيون حجمي بر فرايند تف جوشي در دماي 1250 درجه سانتيگراد بود. بررسي سطح شکست بعد از آزمون تنش-کرنش فشاري نشان گر وجود مورفولوژي هاي شکست بين دانه اي، نرم و تورقي است که در اثر دگرگوني فاز مکعبي با وجوه مرکزدار (FCC) به HCP اتفاق مي افتد. شکل منحني هاي تنش-کرنش فشاري نمونه هاي کامپوزيتي ساخته شده توسط پودر MP2 و MP1 به ترتيب متفاوت و مشابه با منحني هاي کامپوزيتي ساخته شده توسط پودر P2 بود. همچنين استحکام فشاري و ضريب کشساني نمونه هاي کامپوزيتي ساخته شده توسط پودر MP2 افزايش و نمونه hy;هاي کامپوزيتي ساخته شده توسط پودر MP1 کاهش محسوسي را نسبت به کامپوزيت هاي ساخته شده از پودر P2 نشان مي داد. بررسي تغييرات درصد تخلخل نسبي برحسب ضريب کشساني نسبي نشان گر وجود رابطه اي متفاوت با مکانيزم تئوري پيشنهاد شده توسط گيبسون-اشبي بود. نتايج نشان داد که خواص مکانيکي نمونه هاي ساخته شده از پودر P2 و MP2 با خواص مکانيکي تعيين شده براي کاشتني هاي جايگزين استخوان متراکم تناسب دارد. بررسي هاي غوطه وري در محلول شبيه سازي شده بدن حاکي از رشد بلور هاي آپاتيت بر سطح نمونه هاي نانوکامپوزيتي متخلخل و نشان گر وجود خواص زيست فعالي اين نمونه ها است. در نهايت نتايج سميت شناسي و کشت سلول نشان گر عدم مرگ سلولي و همچنين تکثير، چسبندگي و رشد سلول ها بر سطح و درون تخلخل هاي نمونه هاي نانوکامپوزيت متخلخل بود. کلمات کليدي: نانوکامپوزيت متخلخل، آلياژ کبالت کرم موليبدن، شيشه-سراميک زيست فعال، آسياکاري