Skip to main content
SUPERVISOR
Kaivan Raissi,Mohammad Hosein Fathi
کیوان رئیسی (استاد مشاور) محمدحسین فتحی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Sahar Salehi
سحر صالحی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1385

TITLE

Fabrication and characterization of nanostructured hydroxyapatite /zirconia coating via sol – gel method
Biological bone is a nanostructured composite that consists of hydroxyapatite (HA) nanoparticles in a polymeric collagen matrix. HA has widely been used as an implant material in clinical applications owing to its desirable properties such as osteoconductivity and bioactivity. Its low mechanical properties are not suitable for load bearing cases. One way to solve this problem is to apply HA coating onto substrates in order to achieve the necessary mechanical strength and bioactive properties, simultaneously. HA coating and metal substrate could not form a chemically bonding interface. The addition of ZrO 2 particles on the HA coating has been got considerable attention because the ZrO 2 particles increase the bonding strength between HA coating and substrate. Sol-gel technique can be used to produce nanostructured HA coating and the metallic implant. In this study HA/yttria stabilized zirconia(YSZ) nanopowders and also nanostructured coatings were prepared by a sol–gel method. The HA sol was prepared by dissolving (C 2 H 5 O) 3 P and Ca(NO 3 ) 2 .4H 2 O in the ethanol absolute, under vigorous stirring at room temperature. Appropriate amount of Zr(OC 3 H 7 ) 4 OC 3 H 8 , were used as the source of zirconia. The yttrium precursor was obtained by dissolution of 0, 3, 5 and 8 mol% (CH 3 CO 2 ) 3 Y.xH 2 O in 2-propanol alkohol. The reinforcements were prepared by 30 wt% ZrO 2 sol. X-ray diffraction(XRD), Thermal Gravity Analysis(TGA), Fourier Transform Infrared(FTIR), Scanning Electron Microscopy(SEM) and Transmission Electron Microscopy(TEM) methods were used to characterize and evaluate of the phase composition, thermal behavior, functional groups, morphology and particle size of products. HA/YSZ composite coatings were performed on 316L stainless steel substrate by the sol-gel technique. Structural characterization techniques including XRD, SEM and EDX were used to investigate the microstructure and morphology of the coatings. The dissolution rates of the coatings were measured in a physiological saline solution and the dissolved Ca 2+ ion concentration was measured by atomic absorption spectroscopy (AAS) method. It was found that at temperatures ranging from 850 to 1050?C, the dominant phases of the powder were HA and tetragonal (t)-zirconia in 3YSZ, cubic (c)-zirconia in 8 YSZ and t-c-Zirconia in 5YSZ phases with the small amounts of ?-tricalcium phosphate (?-TCP) and CaZrO 3 . The crystallinity and the crystallite size of the coating were about 80% and ~20-30 nm for tetragonal and cubic zirconia grain size and 60-80 nm for hydroxyapatite grain size, respectively. Crack-free and homogeneous HA/YSZ composite coatings were obtained with no observable defects. The
پوشش تک فاز هیدروکسی آپاتیت به دلیل چقرمگی شکست پایین و چسبندگی ناکافی بین پوشش و زیرلایه، تأمین کننده دوام و پایداری مطلوب کاشتنی فلزی نخواهد بود. لذا کاربرد نانوکامپوزیت‌‌های هیدروکسی آپاتیت با تقویت کننده های سرامیکی نظیر زیرکونیا مورد توجه قرار گرفته است. با در نظر داشتن ساختار نانوکامپوزیتی استخوان و ساخت کامپوزیتی نانومتری که مشابهت رفتاری هر چه بیشتر با بافت سخت بدن را موجب می‌شود می‌توان حفظ زیست سازگاری و زیست فعالی مطلوب هیدروکسی آپاتیت و کنترل نرخ انحلال پوشش و بهینه نمودن خواص مکانیکی آن را انتظار داشت. هدف از این پژوهش، تهیه و مشخصه یابی نانوپودر و پوشش نانوساختار هیدروکسی آپاتیت- زیرکونیا بر روی زیرلایه فولاد زنگ نزن 316 ال به روش سل- ژل بود. نانوذرات هیدروکسی آپاتیت و زیرکونیا به روش سل- ژل و با استفاده از مواد اولیه شامل پیش سازهای کلسیم، فسفر، زیرکونیم و ایتریم تهیه شد و پوشش نانوساختار هیدروکسی آپاتیت-زیرکونیا نیز به روش سل- ژل غوطه‌وری بر روی زیرلایه فولاد زنگ نزن 316 ال تهیه شد. تکنیک پراش پرتو ایکس ( XRD ) به منظور تأیید حضور فازهای مطلوب در ترکیب استفاده شد. تأثیر دمای کلسینه کردن بر ترکیب فازی، ‌اندازه دانه و میزان بلورینگی پودر و پوشش‌‌های نهایی مورد بررسی قرار گرفت. تأثیر تغییر میزان اکسید پایدارکننده ایتریا بر ترکیب فازی محصولات نهایی بررسی شد و به کمک آنالیز حرارتی افتراقی ( DTA ) ، خواص حرارتی ژل خشک شده ارزیابی شد. طیف سنجی مادون قرمز با تبدیل فوریه ( FTIR ) نیز برای آنالیز بنیان‌های موجود در پودر حاصل استفاده گردید. به منظور بررسی شکل و اندازه ذرات پودر نانومتری، از میکروسکوپ الکترونی عبوری ( TEM ) بهره گرفته شد. مورفولوژی و ریزساختار پوشش و فصل مشترک پوشش و زیرلایه به کمک میکروسکوپ الکترونی روبشی ( SEM ) و نحوه توزیع ذرات تقویت کننده در زمینه هیدروکسی آپاتیت توسط تکنیک ( EDS ) مورد بررسی قرار گرفت. به منظور ارزیابی نرخ انحلال و خواص سازگاری زیستی و مقایسه آن با خواص پوشش هیدروکسی آپاتیت تک فاز، پوشش‌‌های کامپوزیتی هیدروکسی آپاتیت-زیرکونیا در محلول سرم فیزیولوژی (9 / 0 درصد کلرید سدیم) به مدت چهار روز غوطه‌ور گردید. از تکنیک طیف سنجی جذب اتمی ( AAS ) برای تعیین میزان رهایش یون کلسیم از پوشش‌‌های کامپوزیتی هیدروکسی آپاتیت-زیرکونیا استفاده شد. نتایج به دست آمده نشان داد که در دمای کلسینه کردن 950 درجه سانتی گراد، فاز غالب در محصول تولیدی، هیدروکسی آپاتیت و زیرکونیا با شبکه‌‌های بلوری مختلف است و فازهای تری کلسیم فسفات وCaZrO 3 به میزان جزئی در ساختار دیده می‌شوند و میزان آن ها با افزایش دمای کلسینه کردن افزایش می یابد. بلورینگی پودر و پوشش‌‌های کامپوزیتی کلسینه شده در 950 درجه سانتی گراد به ترتیب حدود 70 و 80 درصد ارزیابی شد که نسبت به پوشش تک فاز هیدروکسی آپاتیت افزایش نشان می‌دهد. تعیین اندازه دانه‌ها با کمک روش شرر و تصاویر حاصل از میکروسکوپ الکترونی عبوری، حضور نانوذرات زیرکونیا (20-30 نانومتر) در زمینه هیدروکسی آپاتیت با نانوذرات 40-80 نانومتری را تأییدکرد. همچنین توزیع یکنواختی از ذرات تقویت کننده

ارتقاء امنیت وب با وف بومی