SUPERVISOR
Ali Shafyei,Mohammad Hosein Fathi,Ali Saidi
علي شفيعي (استاد مشاور) محمدحسين فتحي (استاد مشاور) علي سعيدي (استاد راهنما)
STUDENT
Mohamad Valaei
محمدرضا والائي
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1387
TITLE
Fabrication and Characterization of Porous NiTi -TiN Nanocomposite via SHS Method
Porous NiTi (PNT) shape memory alloys has been attracted extremely attention in recent years as suitable biomaterial for use as dental or orthopedic implants due to their unique mechanical properties and good biocompatibility. Their porous structure permits the formation and ingrowth of new bone tissue. However, pores can act as the weakener factor of mechanical properties and obstacle its use as hard tissue implants for heavy load-bearing applications. The erosion possibility at load-bearing surfaces of this materials is another important challenge for such applications. It has been demonstrated that embedding a small amount of hard nanoparticles in the matrix can effectively strengthen and enhance the wear resistance of the intermetallics. However, addition of ceramic nanoparticles to the PNT matrix has not been reported so far. The first purpose of present research was the fabrication of T using Mechanically Activated Self-Propagating High-Temperature Synthesis (MASHS) method. The second objective was production of porous NiTi-TiN nanocomposites employing optimized processing conditions of MASHS. In the first set of experiments, several reactant mixtures of activated Ni and Ti elemental powders with varying chemical compositions (with 0 , 5 and 10 wt.% TiN nanoparticles) were prepared for combustion synthesis in argon (or nitrogen) atmosphere. In the next stage, the effect of various parameters such as milling time, process control agent (PCA) and preheating temperature on the behaviuor of combustion wave and properties of products were investigated. The results showed that mechanical activation led to formation of stable combustion front wave and porous products with fine and homogeneous microstructure. However, excessive milling led to shifting the mechanism of reaction to purely solid state combustion and insufficient strength in final products. Using X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), it was shown that B2(NiTi) and B19'(NiTi) were present as the dominant phase in all samples with some amount of Ni 3 Ti and NiTi 2 intermetallic compounds. The porosity measurement revealed that the general porosity of samples were between 42 to 59 vol.% and the open porosity ratio was in the range of 61 to 91%. The pore structures of the products were also studied by scanning electron microscopy (SEM) and the size of most pores were determined between 100 to 600 ?m. Moreover, the preheating temperature was found to have a significant effect on the pore morphology and amount of secondary phases. Mechanical properties of elected MASHS-synthesized porous products was evaluated by utilizing the uniaxial compression test and results indicated that the ultimate compressive strength of (NiTi-5% TiN) nanocomposite was 55% higher than NiTi sample without reinforcing phase. However, adding 10wt.% TiN nanoparticles caused to increasing the Young's modulus, lowering the strength and intensive brittleness of product. It is worthy to mention that although PNT synthesized in this study, possess the qualification demands for use as biomedical implants however merely porous (NiTi-5% TiN) nanocomposite is advisable as a novel candidate for heavy load-bearing orthopedic implants from the mechanical properties viewpoint. Keywords: Porous Nitinol, TiN Nanocomposite, Mechanical Activation, Combustion Synthesis
چکيده در سالهاي اخير آلياژهاي حافظهدار NiTi متخلخل (PNT) به دليل خواص مکانيکي منحصربهفرد و سازگاريزيستي خوب بهعنوان ماده زيستي مناسب براي استفاده در کاشتنيهاي ارتوپدي و دنداني توجه زيادي را بهخود جلب نمودهاند. ساختار متخلخل اين مواد امکان شکلگيري و رشد دروني بافت استخواني جديد را فراهم ميآورد. بااينحال وجود حفرات ميتواند به عنوان عامل تضعيفکننده خواص مکانيکي عمل کرده و کاربرد اين مواد را در کاشتنيهاي بافت سخت و تحت بارگذاري سنگين با محدوديت مواجه کنند. امکان فرسايش در سطوح تحت بارگذاري در اين مواد، چالش مهم ديگري براي چنين کاربردهايي محسوب ميشود. مطالعات گسترده نشان دادهاند که افزودن مقادير اندکي از نانوذرات سراميکي درون زمينه ميتواند باعث استحکام بخشي زياد و افزايش مقاومت سايشي ترکيبات بينفلزي شود ولي تاکنون افزودن نانوذرات به زمينه آلياژهاي PNT گزارش نشده است. اولين هدف اين پژوهش، توليد NiTi متخلخل با استفاده از فرايند سنتز احتراقي فعالشده مکانيکي(MASHS) ميباشد. هدف دوم اين تحقيق، توليد نانوکامپوزيتهاي متخلخل NiTi-TiN با بکارگيري پارامترهاي بهينهسازي شده در فرايند MASHS ميباشد. براي دستيابي اين اهداف، مخلوط واکنشگرهاي مختلفي از پودرهاي فعالسازي شده عناصر Ni وTi و حاوي مقادير متفاوت از نانوذرات TiN (شامل 0 ، 5 و 10 درصدوزني) براي سنتز احتراقي در اتمسفر آرگون (نيتروژن) تهيه شدند. در ادامه اثر پارامترهاي گوناگون همچون زمان آسيابکاري، عامل کنترل فرايند(PCA)، چگالي خام و دماي پيشگرم بر رفتار موج احتراق و خواص محصولات مورد بررسي قرارگرفت. نتايج آزمايشگاهي نشان داد، فعالسازي مکانيکي منجربه ايجاد جبهه احتراق پايدار و محصولاتي متخلخل با ريزساختار ظريف و همگن خواهد شد اما آسيابکاري بيشازحد باعث تغيير مکانيزم واکنش به احتراق درحالت کاملاً جامد و استحکام ناکافي محصولات نهايي ميشود. استفاده از پراش پرتو ايکس(XRD) و طيفسنجي انرژي پرتوايکس (EDS) نشان داد ترکيبات B2-NiTi و B19'-NiTi به عنوان فاز اصلي در کليه نمونهها و همراه با مقاديري از فازهاي ثانويهNi 3 Ti و NiTi 2 حضور دارند. اندازهگيري تخلخل با استفاده از روش توزين در مايع نشان داد تخلخل کلي محصولات بين (42 تا 59 درصدحجمي) و با ضريب تخلخل باز بين (61 تا 91 درصد) ميباشد. ساختار حفرات نيز بهکمک ميکروسکوپي الکتروني روبشي(SEM) بررسي و ابعاد اکثر حفرات در محدوده (?m600-100) تعيين شد. همچنين مشخص شد دماي پيشگرم اثر چشمگيري بر مورفولوژي حفرات و مقدار فازهاي ثانويه دارد. خواص مکانيکي محصولات منتخب با استفاده از آزمون فشار تک محور ارزيابي شد و نتايج نشان داد استحکام فشاري نهايي نانوکامپوزيت متخلخل NiTi-5%TiN حدود 55 % بيشتر از نمونه NiTi بدون فاز تقويتکننده ميباشد درحاليکه افزودن 10 % نانوذرات TiN باعث افزايش مدولالاستيک، کاهش استحکام و تردي شديد محصول نانوکامپوزيتي شد. گرچه محصول PNT توليدي در اين پژوهش از جنبه تخلخل و خواص مکانيکي واجد شرايط مورد نياز براي کاشتنيهاي زيستي-پزشکي بود ولي براي کاشتنيهاي ارتوپدي تحت بارگذاري سنگين و به عنوان کانديدي جديد، صرفاً نانوکامپوزيت NiTi-5%TiN قابل توصيه ميباشد. کلمات کليدي : نايتينول متخلخل، نانوکامپوزيت نيتريد تيتانيوم، فعالسازي مکانيکي، سنتز احتراقي