Skip to main content
SUPERVISOR
Ahmad Monshi,Mohammad Hosein Fathi
احمد منشي (استاد راهنما) محمدحسين فتحي (استاد مشاور)
 
STUDENT
Ali Maghzian
علي مغزيان

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1385

TITLE

Fabrication and characterization of sol ـ gel Calcium titanate nanostructure powder and nanostructure coating and enhancing the bioactivity behavior
Recently a new bioceramic named calcium titanate have been introduced for biomedical applications relating orthopaedic implants. Calcium titanate possesses good mechanical properties and acceptable biologic behavior. But unexpectedly, the bioactivity of sol-gel derived calcium titanate was not confirmed in previous studies and has been doubted. The aim of this work was to prepare and characterize nanostructure calcium titanate powder with sol-gel technique using different precursors, producing calcium titanate coating with sol-gel Dip-coating method and investigating the effect of nano structure on the bioactivity of this bioceramic. Titanium isopropoxide and calcium nitrate were used as precursors for fabrication of powder. Rapid thermal annealing (RTA) was used for heating dried gel in 520-1000 °C to produce nano structure powder. Same precursors were used to coat calcium titanate with sol-gel Dip-coating followed by rapid thermal annealing on cp-Ti substrates at 800 °C. X-ray diffraction technique was used for identification of phases and structures of products. Thermal properties of dried gel were investigated by Differential scanning calorimetry (DSC). Fourier transformed infrared spectroscopy was used for recognizing functional groups of prepared powders. Morphology, microstructure and chemical composition of specimens were investigated by scanning electron microscopy (SEM) with energy dispersive X- ray (EDX) technique. In vitro evaluation of bioactivity of prepared powder and coating was performed by soaking specimens in simulated body fluids (SBF) for 4 weeks. Ion concentration measurements of solutions of soaked specimens were conducted by Atomic absorption spectroscopy (AAS) and spectrophotometry. DSC thermal analysis revealed that formation of calcium titanate crystal phase starts from 514 °C and more. Phase structure analysis with XRD technique showed the optimum temperature of rapid thermal annealing for formation of calcium titanate nanostructure powders is 800 °C. Mean crystallite size were estimated 56-63 nm by Scherer equation. FTIR analysis revealed the presence of important groups of hydroxyls (OH¯) and Ti-OH known as new bioactivity group in the structure of synthesized powder. SEM observations showed that powder particles are uniform spherical agglomerates with size of 500 nm. XRD patterns of calcium titanate coatings confirmed that calcium titanate coating with perovskite structure is obtained after rapid thermal annealing for 8 min at 800 °C. Furthermore, SEM image of coating showed uniform crack-free thin coating is produced with thickness of nearly 3 micron and crystallites smaller than 100 nm in size. Results of in vitro evaluation of bioactivity via XRD, FTIR, EDX and ion concentration measurements proved that calcium phosphate (apatite) was formed at powder surface.
چکيده به تازگي ماده جديدي با نام تيتانات کلسيم در حوزه علم بيومواد و مرتبط با کاشتني هاي ارتوپدي مورد استفاده در بدن معرفي شده است. اين ماده، بيوسراميکي با خواص مکانيکي مطلوب و رفتار زيستي قابل قبول است. اما بر خلاف انتظار، زيست فعالي تيتانات کلسيم ساخته شده به روش سل- ژل در پژوهش هاي قبلي تاييد نشده و يا مورد ترديد واقع شده است. هدف از اين پژوهش تهيه و مشخصه يابي پودر نانوساختار تيتانات کلسيم به کمک روش سل- ژل با استفاده از پيش سازهاي جديد، ايجاد پوشش نانوساختار اين ماده با استفاده از روش سل- ژل غوطه وري بر زيرلايه هاي تيتانيومي و نيز بررسي تأثير ساختار نانو بر رفتار زيست فعالي و بهبود آن در اين بيوسراميک بود. براي توليد پودر نانوساختار از تيتانيوم ايزوپروپوکسايد و نيترات کلسيم به عنوان مواد اوليه استفاده شد. از عمليات گرمادهي سريع براي تهيه پودر نانوساختار بر ژل خشک در دماهاي 520 تا1000 درجه سانتي گراد استفاده شد. براي توليد پوشش نانوساختار تيتانات کلسيم از همان مواد اوليه مورد استفاده براي توليد پودر استفاده شده و پوشش نانوساختار به روش سل- ژل غوطه‌وري و با استفاده از عمليات گرمادهي سريع در 800 درجه سانتي گراد بر روي زيرلايه تيتانيوم خالص تجارتي اعمال گرديد. تکنيک پراش پرتو ايکس ( XRD ) به منظور تأييد حضور فازهاي مطلوب در ترکيب مورد استفاده قرار گرفت. به کمک آناليز حرارتي کالري متري روبشي افتراقي ( DSC ) ، خواص حرارتي ژل خشک شده ارزيابي شد. طيف سنجي مادون قرمز با تبديل فوريه ( FTIR ) نيز براي آناليز بنيان‌هاي موجود در پودر حاصل استفاده گرديد. مورفولوژي، ريزساختار و همچنين ترکيب شيميايي سطحي نمونه ها به کمک ميکروسکوپ الکتروني روبشي ( SEM ) به همراه سيستم آناليز تفکيک انرژي پرتوي ايکس (EDX) بررسي شد. به منظور ارزيابي آزمايشگاهي زيست فعالي پودر و پوشش تيتانات کلسيم، نمونه ها به مدت 4 هفته در محلول شبيه سازي شد? بدن ( SBF ) غوطه‌ور گرديد. براي اندازه گيري غلظت محلول حاوي نمونه هاي غوطه ور شده آزمون يون سنجي با روش طيف سنجي جذب اتمي (AAS) و همچنين روش اسپکتروفوتومتري مورد استفاده قرار گرفت. آزمون آناليز حرارتي DSC روشن ساخت که فاز کريستالي تيتانات کلسيم در دماي 514 درجه سانتي گراد و بالاتر، تشکيل مي گردد. ارزيابي ساختاري(فازي) با تکنيک XRD نشان داد دماي بهينه انجام عمليات گرمادهي سريع براي توليد پودر نانوساختار خالص تيتانات کلسيم با ساختار کريستالي پرووسکايت 800 درجه سانتي گراد است. اندازه بلورک‌هاي پودر با کمک روش شرر بين 56- 63 نانومتر را تخمين زده شد. آناليز طيف سنجي مادون قرمز تبديل فوريه (FTIR) آشکار ساخت که گروه هاي موثر در زيست فعالي نظير گروه هيدروکسيل (OH ¯ )و باند Ti-OH در ساختار پودر حاصل حضور دارند. تصاوير SEM به دست آمده از پودر نشان داد آگلومره هاي کروي شکل با توزيع يکنواخت تشکيل شده اند. همچنين نتايج آناليز XRD انجام شده بر پوشش تهيه شده تأييد کرد با انجام عمليات گرمادهي سريع در 800 درجه سانتي گراد به مدت 8 دقيقه، تشکيل مي شود. کلمات کليدي: روش سل- ژل، پوشش دهي غوطه وري، تيتانات کلسيم، زيست فعالي، کاشتني هاي ارتوپدي.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی