Skip to main content
SUPERVISOR
Mohmmad ali Golozar,Mohammad Hosein Fathi
محمدعلی گلعذار (استاد راهنما) محمدحسین فتحی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Seyed Mohsen Latifi
سیدمحسن لطیفی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1386

TITLE

Fabricaton and characterization of nanostructured hydroxyapatite/silica composite coating by sol-gel method on stainless steel 316L
Presence of silica in many biocompatible and bioactive materials has been found to improve the bioactivity. Therefore, using sol-gel method, hydroxyapatite-silica omposite nanopowder (at 600°C) and nanostructured hydroxyapatite-silica composite coating on stainless steel 316L (at 550°C) were prepared and characterized. XRD technique was used to approve suitable phases in the powders and coatings obtained. The effect of the silica content on grain size and crystallinity was also evaluated. FTIR technique was used to identify the functional groups in composite powders and coatings. TEM technique was utilized to evaluate the shape and grain size of nanostructured composite powders. SEM technique was used to study the powder morphology, morphology and surface quality of coating and also coating thickness measurment. EDX was used to determine the elemental analysis of powders and distribution of elements in composite coatings. Evaluation of dissolution rate and bioactivity of composite powders and coatings in physiological saline solution carried out for 21 days in a thermodynamically closed system and for 4 days in a thermodynamically open system respectively. In order to identify the content of Ca ion release from composite powders and coatings, AAS was used. Also, SEM was employed to study the variation of morphology. Quality evaluation of bonding strength of coating to substrate carried out based on the ASTM C1624 standard. Finally, using electrochemical polarization potentiodynamic test, corrosion resistance of coated substrates was evaluated.The results indicated that nanostructured composite powder consists of hydroxyapatite crystalline phase and silica amorphous phase. The crystalinity and crystallite size of hydroxyapatite was decreased by increasing the silica content. Powder dissolution experiment in a thermodynamically closed system showed that compare with hydroxyapatite powder in dissolution stage the Ca ion release of composite powder is increased. This would also accelerate the apatite creation in reprecipitation stage. Evaluation of single-phase and composite coatings modified by 2 wt% oxalic acid, showed high quality surface coating, proper bonding to substrate and thickness less than 3.5µm. Evaluation of bonding strength of coatings showed that composite coatings compare with single-phase coatings have better bonding strength. Coating dissolution experiment in a thermodynamically open system showed that due to the presence of silica in composite coatings, the Ca ion release could be controlled. In addition, the coating morphology evaluation after dissolution test indicated morphology chang of precipitated apatites and consequently increasing bioactivity by increasing silica in composite coatings. Results of electrochemical polarization tests showed that increasing the silica in composite coatings lead to improve the corrosion behavior of coated substrate as well as biocompatibility.
حضور سیلیکا در بسیاری از مواد زیست فعال و زیست سازگار ، بهبود زیست فعالی را نشان داده است. از این رو در پژوهش حاضر ، پودر کامپوزیتی نانوساختار هیدروکسی آپاتییت – سیلیکا در دمای C°600 و پوشش کامپوزیتی مذکور بر روی فولاد زنگ نزن 316ال در دمای C°550، به روش سل – ژل تهیه و ارزیابی شد. تکنیک پراش پرتو ایکس (XRD) جهت تایید فازهای مطلوب در ترکیب پودر و پوشش مورد استفاده قرار گرفت. در ادامه تاثیر میزان سیلیکا بر اندازه دانه و میزان بلورینگی پودرهای کامپوزیتی ارزیابی شد. طیف سنجی مادون قرمز با تبدیل فوریه (FTIR) جهت آنالیز بنیان های موجود در پودر و پوشش های کامپوزیتی استفاده شد. ارزیابی شکل و اندازه ذرات پودرهای کامپوزیتی نانو ساختار با استفاده از میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) انجام شد. از میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) جهت ارزیابی مورفولوژی پودر، مورفولوژی و کیفیت سطحی پوشش ونیز تعیین ضخامت پوشش استفاده شد. از آنالیز تفکیک انرژی پرتو ایکس (EDX) جهت تعیین عناصر تشکیل دهنده پودر و نیز توزیع عناصر موجود در پوشش های کامپوزیتی استفاده شد. ارزیابی نرخ انحلال و زیست فعالی پودر و پوشش های کامپوزیتی در سرم فیزیولوژی و به ترتیب در مدت 21 روز در یک سیستم بسته ترمودینامیکی و 4 روز در یک سیستم باز ترمودینامیکی انجام شد. در ادامه، از تکنیک طیف سنجی جذب اتمی (AAS) برای تعیین میزان رهایش یون کلسیم از پودر و پوشش های کامپوزیتی و از EM جهت بررسی تغییرات مورفولوژی استفاده شد. ارزیابی کیفی استحکام چسبندگی پوشش به زیر لایه بر اساس استاندارد ASTM C1624 انجام شد. در نهایت ارزیابی مقاومت به خوردگی نمونه های با پوشش با استفاده از آزمون الکتروشیمیایی پلاریزاسیون پتانسیودینامیک صورت گرفت. نتایج بدست آمده نشان داد که پودر کامپوزیتی نانوساختار تولید شده حاوی فاز کریستالی هیدروکسی آپاتیت و فاز آمورف سیلیکا است؛ به طوری که با افزایش میزان سیلیکا از میزان بلورینگی و اندازه کریستالیت های فاز هیدروکسی آپاتیت کاسته می شود. آزمون انحلال پودر ها در سیستم بسته ترمودینامیکی، مبین افزایش رهایش یون کلسیم از پودر های کامپوزیتی در مقایسه با پودر تک فاز هیدروکسی آپاتیت در مرحله انحلال و تسریع تشکیل آپاتیت در مرحله رسوب مجدد بود. ارزیابی پوشش های بهینه سازی شده تک فاز و کامپوزیتی با استفاده از2 درصد وزنی اسید اگزالیک، دستیابی به پوشش هایی با کیفیت سطحی بسیار خوب ، پیوستگی مناسب با زیر لایه و ضخامت کمتر ازmµ5 / 3 را نشان داد. ارزیابی کیفی استحکام چسبندگی پوشش ها حاکی از استحکام چسبندگی بهتر پوشش های کامپوزیتی در مقایسه با پوشش های تک فاز بود. آزمون انحلال پوشش های کامپوزیتی در سیستم باز ترمودینامیکی مبین کنترل نرخ رهایش یون کلسیم از پوشش های کامپوزیتی در اثر حضور سیلیکا بود. علاوه بر این، بررسی مورفولوژی پوشش ها پس از آزمون انحلال بیانگر تغییر مورفولوژی آپاتیت های رسوبی و در نتیجه افزایش زیست فعالی با افزایش سیلیکا در پوشش های کامپوزیتی بود. نتایج حاصل از آزمون الکتروشیمیایی پلاریزاسیون نشان داد که افزایش سیلیکا در پوشش های کامپوزیتی منجر به بهبود رفتار خوردگی زیر لایه فلزی و در نتیجه بهبود زیست سازگاری آن می شود. کلمات کلیدی : سیلیکا، هیدروکسی آپاتیت، کامپوزیت، پوشش ، پودر، سل- ژل.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی