Skip to main content
SUPERVISOR
Mohmmad ali Golozar,Mohammad Hosein Fathi
محمدعلي گلعذار (استاد راهنما) محمدحسين فتحي (استاد راهنما)
 
STUDENT
Seyed Mohsen Latifi
سيدمحسن لطيفي

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1386

TITLE

Fabricaton and characterization of nanostructured hydroxyapatite/silica composite coating by sol-gel method on stainless steel 316L
Presence of silica in many biocompatible and bioactive materials has been found to improve the bioactivity. Therefore, using sol-gel method, hydroxyapatite-silica omposite nanopowder (at 600°C) and nanostructured hydroxyapatite-silica composite coating on stainless steel 316L (at 550°C) were prepared and characterized. XRD technique was used to approve suitable phases in the powders and coatings obtained. The effect of the silica content on grain size and crystallinity was also evaluated. FTIR technique was used to identify the functional groups in composite powders and coatings. TEM technique was utilized to evaluate the shape and grain size of nanostructured composite powders. SEM technique was used to study the powder morphology, morphology and surface quality of coating and also coating thickness measurment. EDX was used to determine the elemental analysis of powders and distribution of elements in composite coatings. Evaluation of dissolution rate and bioactivity of composite powders and coatings in physiological saline solution carried out for 21 days in a thermodynamically closed system and for 4 days in a thermodynamically open system respectively. In order to identify the content of Ca ion release from composite powders and coatings, AAS was used. Also, SEM was employed to study the variation of morphology. Quality evaluation of bonding strength of coating to substrate carried out based on the ASTM C1624 standard. Finally, using electrochemical polarization potentiodynamic test, corrosion resistance of coated substrates was evaluated.The results indicated that nanostructured composite powder consists of hydroxyapatite crystalline phase and silica amorphous phase. The crystalinity and crystallite size of hydroxyapatite was decreased by increasing the silica content. Powder dissolution experiment in a thermodynamically closed system showed that compare with hydroxyapatite powder in dissolution stage the Ca ion release of composite powder is increased. This would also accelerate the apatite creation in reprecipitation stage. Evaluation of single-phase and composite coatings modified by 2 wt% oxalic acid, showed high quality surface coating, proper bonding to substrate and thickness less than 3.5µm. Evaluation of bonding strength of coatings showed that composite coatings compare with single-phase coatings have better bonding strength. Coating dissolution experiment in a thermodynamically open system showed that due to the presence of silica in composite coatings, the Ca ion release could be controlled. In addition, the coating morphology evaluation after dissolution test indicated morphology chang of precipitated apatites and consequently increasing bioactivity by increasing silica in composite coatings. Results of electrochemical polarization tests showed that increasing the silica in composite coatings lead to improve the corrosion behavior of coated substrate as well as biocompatibility.
حضور سيليکا در بسياري از مواد زيست فعال و زيست سازگار ، بهبود زيست فعالي را نشان داده است. از اين رو در پژوهش حاضر ، پودر کامپوزيتي نانوساختار هيدروکسي آپاتييت – سيليکا در دماي C°600 و پوشش کامپوزيتي مذکور بر روي فولاد زنگ نزن 316ال در دماي C°550، به روش سل – ژل تهيه و ارزيابي شد. تکنيک پراش پرتو ايکس (XRD) جهت تاييد فازهاي مطلوب در ترکيب پودر و پوشش مورد استفاده قرار گرفت. در ادامه تاثير ميزان سيليکا بر اندازه دانه و ميزان بلورينگي پودرهاي کامپوزيتي ارزيابي شد. طيف سنجي مادون قرمز با تبديل فوريه (FTIR) جهت آناليز بنيان هاي موجود در پودر و پوشش هاي کامپوزيتي استفاده شد. ارزيابي شکل و اندازه ذرات پودرهاي کامپوزيتي نانو ساختار با استفاده از ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) انجام شد. از ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM) جهت ارزيابي مورفولوژي پودر، مورفولوژي و کيفيت سطحي پوشش ونيز تعيين ضخامت پوشش استفاده شد. از آناليز تفکيک انرژي پرتو ايکس (EDX) جهت تعيين عناصر تشکيل دهنده پودر و نيز توزيع عناصر موجود در پوشش هاي کامپوزيتي استفاده شد. ارزيابي نرخ انحلال و زيست فعالي پودر و پوشش هاي کامپوزيتي در سرم فيزيولوژي و به ترتيب در مدت 21 روز در يک سيستم بسته ترموديناميکي و 4 روز در يک سيستم باز ترموديناميکي انجام شد. در ادامه، از تکنيک طيف سنجي جذب اتمي (AAS) براي تعيين ميزان رهايش يون کلسيم از پودر و پوشش هاي کامپوزيتي و از EM جهت بررسي تغييرات مورفولوژي استفاده شد. ارزيابي کيفي استحکام چسبندگي پوشش به زير لايه بر اساس استاندارد ASTM C1624 انجام شد. در نهايت ارزيابي مقاومت به خوردگي نمونه هاي با پوشش با استفاده از آزمون الکتروشيميايي پلاريزاسيون پتانسيوديناميک صورت گرفت. نتايج بدست آمده نشان داد که پودر کامپوزيتي نانوساختار توليد شده حاوي فاز کريستالي هيدروکسي آپاتيت و فاز آمورف سيليکا است؛ به طوري که با افزايش ميزان سيليکا از ميزان بلورينگي و اندازه کريستاليت هاي فاز هيدروکسي آپاتيت کاسته مي شود. آزمون انحلال پودر ها در سيستم بسته ترموديناميکي، مبين افزايش رهايش يون کلسيم از پودر هاي کامپوزيتي در مقايسه با پودر تک فاز هيدروکسي آپاتيت در مرحله انحلال و تسريع تشکيل آپاتيت در مرحله رسوب مجدد بود. ارزيابي پوشش هاي بهينه سازي شده تک فاز و کامپوزيتي با استفاده از2 درصد وزني اسيد اگزاليک، دستيابي به پوشش هايي با کيفيت سطحي بسيار خوب ، پيوستگي مناسب با زير لايه و ضخامت کمتر ازmµ5 / 3 را نشان داد. ارزيابي کيفي استحکام چسبندگي پوشش ها حاکي از استحکام چسبندگي بهتر پوشش هاي کامپوزيتي در مقايسه با پوشش هاي تک فاز بود. آزمون انحلال پوشش هاي کامپوزيتي در سيستم باز ترموديناميکي مبين کنترل نرخ رهايش يون کلسيم از پوشش هاي کامپوزيتي در اثر حضور سيليکا بود. علاوه بر اين، بررسي مورفولوژي پوشش ها پس از آزمون انحلال بيانگر تغيير مورفولوژي آپاتيت هاي رسوبي و در نتيجه افزايش زيست فعالي با افزايش سيليکا در پوشش هاي کامپوزيتي بود. نتايج حاصل از آزمون الکتروشيميايي پلاريزاسيون نشان داد که افزايش سيليکا در پوشش هاي کامپوزيتي منجر به بهبود رفتار خوردگي زير لايه فلزي و در نتيجه بهبود زيست سازگاري آن مي شود. کلمات کليدي : سيليکا، هيدروکسي آپاتيت، کامپوزيت، پوشش ، پودر، سل- ژل.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی