ارزیابی تاثیر پارامتر های فرآیند بر دانسیته و اندازه دانه آلومینای تولیدی به روش ریخته گری دوغابی پودر نانو

STUDENT

DEGREE

YEAR

the homogeneity of green bodies is of outstanding importance for sintering traarent ceramics. Because of the birefringence of Al 2 O 3 crystals, the grain size of dense microstructures must be 500 nm to minimize associated scattering losses. To this end, conventional processes were substituted by advanced shaping approaches that improve the particle coordination of green bodies and enable a decrease of the sintering temperature by 200 o –250 o C. in this research, A quantitative assessment of the homogeneity of particle coordination in green bodies is achieved by addressing pore structures. Avoiding a coarser tail of the pore size distribution is important but insufficient for optimum sintering. Instead, the steepest slope of the main body of the distribution is responsible for a maximum density at lowest temperature, and further progress is enabled by minimizing interparticle spacing (the average pore size). Ranking different technologies with different associated pore size distributions, the same correlation holds for the impact of homogeneity on (i) sintering densification as (ii) for the onset of intense grain growth during the final sintering stage. For all of the investigated processing approaches the pore size distributions are observed to remain constant through the initial and intermediate states of sintering. Uniaxial pressing generates the widest pore size distribution. Because even the largest of these pores (75–200 nm) are too small to scale with the size of relics of the pressing granules (~10 mm), the tail of the pore size distribution is not associated with a few larger defects but originates from agglomerates of individual particles and represents a poor general homogeneity of particle coordination in these pressed bodies. As a consequence, locally different shrinkage may give rise to the development of larger porous defects on subsequent sintering additionally to flaws that probably originate from relics of the pressing granules. KeyWords: Sintering, Alumina, Agglomerate, Defect, Homogeneity, Green Body, Density

سرامیک آلومینا دارای میکروساختار با دانه‌های زیر‌میکرونی مزایای زیادی برای کاربرد در شرایط تحت بار مکانیکی شدید دارد. همچنین هم‌اکنون نمونه‌های پلی‌کریستال آلومینای شفاف با بهینه کردن مراحل فرآیند تولید ساخته شده‌اند. فشردگی همگن ذرات در بدنه خام، پیش‌شرط حیاتی برای مهیا کردن نمونه نهایی کاملاً چگال و بدون عیب با خواص برتر اپتیکی و مکانیکی است. مناسب‌ترین راهکار برای ساخت بدنه‌های خام همگن، استفاده از روش‌های کلوئیدی اصلاح شده برای شکل‌دهی اولیه است. پس از آن در مرحله تف‌جوشی، استفاده از روش پیشرفته تف‌جوشی پلاسمای جرقه‌ای می‌تواند باعث شود که دانسیته نمونه نهایی با حداقل میزان رشد دانه به بالای %98 دانسیته نسبی برسد که این امر با روش معمولی تف‌جوشی بدون فشار امکان‌پذیر نیست. در این پژوهش به منظور بررسی پارامترهای روش شکل‌دهی تر، از دو نوع پودر نانو و زیر میکرونی استفاده شد. برای آگلومره‌زدایی سوسپانسیون پودر نانو و پودر زیر میکرونی به ترتیب از روش‌های اولتراسونیک و آسیاکاری استفاده شد. بهینه‌سازی پارامتر‌های سوسپانسیون‌ها‌ با بررسی خواص رئولوژی آنها انجام گرفت. به این منظور از ویسکومتر چرخشی و آداپتوری که به ما اجازه می‌داد مقادیر بسیار کم سوسپانسیون را با دقت بالا مورد آزمون رئولوژی قرار دهیم، استفاده شد. به منظور پراکنده‌سازی سوسپانسیون‌ها از پراکنده‌ساز دولاپیکس CE-64 که یک پراکنده‌ساز پلی‌الکترولیتی تجاری است، استفاده شد. ریخته‌گری دوغابی نمونه‌ها با استفاده از قالب‌های شیشه‌ای با قطر mm20 و بر روی لوح‌های آلومنیایی انجام شد. تف‌جوشی نمونه‌ها با دو روش تف‌جوشی بدون اعمال فشار و تف‌جوشی پلاسمای جرقه‌ای انجام گرفت. مشاهده گردید که در فرآیند آگلومره‌زدایی سوسپانسیون نانوپودر با استفاده از اولتراسونیک، در توان W120 و زمان S10 به کم‌ترین میزان ویسکوزیته می‌رسیم. برای سوسپانسیون نانو پودر در مقادیر بهینه 5/9=pH و پراکنده‌ساز %5/0 بار جامد، کم‌ترین مقادیر ویسکوزیته حاصل شد. نمونه‌های اولیه حاصل از سوسپانسیون‌های بازی و اسیدی پودر نانو همراه با نمونه حاصل از پرس خشک پودر نانو مورد آزمون توزیع اندازه تخلخل قرار گرفته و پس از آن تف‌جوشی شدند. مشاهده شد که رابطه مستقیمی بین توزیع اندازه تخلخل حفرات در نمونه اولیه و قابلیت تف‌جوشی نمونه‌ها وجود دارد. نمونه حاصل از سوسپانسیون بازی که دارای مناسب‌ترین توزیع اندازه حفرات بود، بیشترین قابلیت تف‌جوشی را داشت. به منظور آگلومره‌زدایی سوسپانسیون پودر زیرمیکرونی از روش آسیاکاری استفاده شد. درابتدا با استفاده از سوسپانسیون‌ رقیق مشخص شد که با استفاده از پراکنده‌ساز به میزان %8/0 بار جامد و در 5/9=pH سوسپانسیون رفتار نیوتونی پیدا کرده و این رفتار در زمان‌های مختلف آسیاکاری ثابت می‌ماند. پس از آن به منظور بهینه‌سازی درصد بار جامد و زمان آسیاکاری، سوسپانسیون‌هایی با درصدهای بار جامد wt.%75، 70 و 65 آسیاکاری شدند. مشاهده شد که سوسپانسیون‌های با درصد بار جامد مختلف، در زمان‌های متفاوتی رفتار رئولوژی نیوتونی از خود نشان می‌دهند. بالاترین میزان دانسیته نسبی (%67) در نمونه‌ حاصل از سوسپانسیون wt%70 پس از مدت زمان آسیاکاری h5/6 مشاهده شد. مشاهده شد که با افزودن مقدار ppm470 منیزیا به عنوان کمک‌تف‌جوش به این سوسپانسیون بهینه، رفتار نیوتونی آن تبدیل به رفتار شبه‌پلاستیک شد. توزیع اندازه ذرات سوسپانسیون بهینه شده wt.%70 بار جامد دارای یک توزیع نرمال و یک بیشینه در nm146 بود. پس از آزمون BET از پودر خشک شده همین سوسپانسیون مشخص شد که تغییری در میزان سطح ویژه ذرات ایجاد نشده است. در نتیجه آسیاکاری تنها باعث آگلومره‌زدایی ذرات شده و باعث شکسته شدن و تغییر مورفولوژی آنها نشده بود. نمونه حاصل از این سوسپانسیون بدون استفاده از کمک تف‌جوش توانست به میزان عبور مرئی %25 در طول موج nm650 برسد. در آزمون توزیع اندازه تخلخل نیز مشخص شد که این نمونه دارای بهترین توزیع اندازه تخلخل بوده و در نمودار تجمعی توزیع اندازه تخلخل آن دنباله‌ای در اندازه حفرات بزرگ‌تر مشاهده نشد. اندازه دانه این نمونه شفاف برابر با µm1/1 بود. نمونه دارای کمک تف‌جوش منیزیا نتوانست به عبور مرئی مناسبی دست یابد. دلیل آن می‌تواند اثر مهم‌تر همگن بودن بدنه اولیه نسبت به اثرات مفید کمک تف‌جوش در حذف تخلخل‌های باقیمانده باشد. کلمات کلیدی آلومینا، ریخته‌گری دوغابی، تف‌جوشی، کمک تف‌جوش، اندازه دانه، عبوردهی، رئولوژی، دانسیته