ارزيابي تاثير پارامتر هاي فرآيند بر دانسيته و اندازه دانه آلوميناي توليدي به روش ريخته گري دوغابي پودر نانو

STUDENT

DEGREE

YEAR

the homogeneity of green bodies is of outstanding importance for sintering traarent ceramics. Because of the birefringence of Al 2 O 3 crystals, the grain size of dense microstructures must be 500 nm to minimize associated scattering losses. To this end, conventional processes were substituted by advanced shaping approaches that improve the particle coordination of green bodies and enable a decrease of the sintering temperature by 200 o –250 o C. in this research, A quantitative assessment of the homogeneity of particle coordination in green bodies is achieved by addressing pore structures. Avoiding a coarser tail of the pore size distribution is important but insufficient for optimum sintering. Instead, the steepest slope of the main body of the distribution is responsible for a maximum density at lowest temperature, and further progress is enabled by minimizing interparticle spacing (the average pore size). Ranking different technologies with different associated pore size distributions, the same correlation holds for the impact of homogeneity on (i) sintering densification as (ii) for the onset of intense grain growth during the final sintering stage. For all of the investigated processing approaches the pore size distributions are observed to remain constant through the initial and intermediate states of sintering. Uniaxial pressing generates the widest pore size distribution. Because even the largest of these pores (75–200 nm) are too small to scale with the size of relics of the pressing granules (~10 mm), the tail of the pore size distribution is not associated with a few larger defects but originates from agglomerates of individual particles and represents a poor general homogeneity of particle coordination in these pressed bodies. As a consequence, locally different shrinkage may give rise to the development of larger porous defects on subsequent sintering additionally to flaws that probably originate from relics of the pressing granules. KeyWords: Sintering, Alumina, Agglomerate, Defect, Homogeneity, Green Body, Density

چکيده سراميک آلومينا داراي ميکروساختار با دانه‌هاي زير‌ميکروني مزاياي زيادي براي کاربرد در شرايط تحت بار مکانيکي شديد دارد. همچنين هم‌اکنون نمونه‌هاي پلي‌کريستال آلوميناي شفاف با بهينه کردن مراحل فرآيند توليد ساخته شده‌اند. فشردگي همگن ذرات در بدنه خام، پيش‌شرط حياتي براي مهيا کردن نمونه نهايي کاملاً چگال و بدون عيب با خواص برتر اپتيکي و مکانيکي است. مناسب‌ترين راهکار براي ساخت بدنه‌هاي خام همگن، استفاده از روش‌هاي کلوئيدي اصلاح شده براي شکل‌دهي اوليه است. پس از آن در مرحله تف‌جوشي، استفاده از روش پيشرفته تف‌جوشي پلاسماي جرقه‌اي مي‌تواند باعث شود که دانسيته نمونه نهايي با حداقل ميزان رشد دانه به بالاي %98 دانسيته نسبي برسد که اين امر با روش معمولي تف‌جوشي بدون فشار امکان‌پذير نيست. در اين پژوهش به منظور بررسي پارامترهاي روش شکل‌دهي تر، از دو نوع پودر نانو و زير ميکروني استفاده شد. براي آگلومره‌زدايي سوسپانسيون پودر نانو و پودر زير ميکروني به ترتيب از روش‌هاي اولتراسونيک و آسياکاري استفاده شد. بهينه‌سازي پارامتر‌هاي سوسپانسيون‌ها‌ با بررسي خواص رئولوژي آنها انجام گرفت. به اين منظور از ويسکومتر چرخشي و آداپتوري که به ما اجازه مي‌داد مقادير بسيار کم سوسپانسيون را با دقت بالا مورد آزمون رئولوژي قرار دهيم، استفاده شد. به منظور پراکنده‌سازي سوسپانسيون‌ها از پراکنده‌ساز دولاپيکس CE-64 که يک پراکنده‌ساز پلي‌الکتروليتي تجاري است، استفاده شد. ريخته‌گري دوغابي نمونه‌ها با استفاده از قالب‌هاي شيشه‌اي با قطر mm20 و بر روي لوح‌هاي آلومنيايي انجام شد. تف‌جوشي نمونه‌ها با دو روش تف‌جوشي بدون اعمال فشار و تف‌جوشي پلاسماي جرقه‌اي انجام گرفت. مشاهده گرديد که در فرآيند آگلومره‌زدايي سوسپانسيون نانوپودر با استفاده از اولتراسونيک، در توان W120 و زمان S10 به کم‌ترين ميزان ويسکوزيته مي‌رسيم. براي سوسپانسيون نانو پودر در مقادير بهينه 5/9=pH و پراکنده‌ساز %5/0 بار جامد، کم‌ترين مقادير ويسکوزيته حاصل شد. نمونه‌هاي اوليه حاصل از سوسپانسيون‌هاي بازي و اسيدي پودر نانو همراه با نمونه حاصل از پرس خشک پودر نانو مورد آزمون توزيع اندازه تخلخل قرار گرفته و پس از آن تف‌جوشي شدند. مشاهده شد که رابطه مستقيمي بين توزيع اندازه تخلخل حفرات در نمونه اوليه و قابليت تف‌جوشي نمونه‌ها وجود دارد. نمونه حاصل از سوسپانسيون بازي که داراي مناسب‌ترين توزيع اندازه حفرات بود، بيشترين قابليت تف‌جوشي را داشت. به منظور آگلومره‌زدايي سوسپانسيون پودر زيرميکروني از روش آسياکاري استفاده شد. درابتدا با استفاده از سوسپانسيون‌ رقيق مشخص شد که با استفاده از پراکنده‌ساز به ميزان %8/0 بار جامد و در 5/9=pH سوسپانسيون رفتار نيوتوني پيدا کرده و اين رفتار در زمان‌هاي مختلف آسياکاري ثابت مي‌ماند. پس از آن به منظور بهينه‌سازي درصد بار جامد و زمان آسياکاري، سوسپانسيون‌هايي با درصدهاي بار جامد wt.%75، 70 و 65 آسياکاري شدند. مشاهده شد که سوسپانسيون‌هاي با درصد بار جامد مختلف، در زمان‌هاي متفاوتي رفتار رئولوژي نيوتوني از خود نشان مي‌دهند. بالاترين ميزان دانسيته نسبي (%67) در نمونه‌ حاصل از سوسپانسيون wt%70 پس از مدت زمان آسياکاري h5/6 مشاهده شد. مشاهده شد که با افزودن مقدار ppm470 منيزيا به عنوان کمک‌تف‌جوش به اين سوسپانسيون بهينه، رفتار نيوتوني آن تبديل به رفتار شبه‌پلاستيک شد. توزيع اندازه ذرات سوسپانسيون بهينه شده wt.%70 بار جامد داراي يک توزيع نرمال و يک بيشينه در nm146 بود. پس از آزمون BET از پودر خشک شده همين سوسپانسيون مشخص شد که تغييري در ميزان سطح ويژه ذرات ايجاد نشده است. در نتيجه آسياکاري تنها باعث آگلومره‌زدايي ذرات شده و باعث شکسته شدن و تغيير مورفولوژي آنها نشده بود. نمونه حاصل از اين سوسپانسيون بدون استفاده از کمک تف‌جوش توانست به ميزان عبور مرئي %25 در طول موج nm650 برسد. در آزمون توزيع اندازه تخلخل نيز مشخص شد که اين نمونه داراي بهترين توزيع اندازه تخلخل بوده و در نمودار تجمعي توزيع اندازه تخلخل آن دنباله‌اي در اندازه حفرات بزرگ‌تر مشاهده نشد. اندازه دانه اين نمونه شفاف برابر با µm1/1 بود. نمونه داراي کمک تف‌جوش منيزيا نتوانست به عبور مرئي مناسبي دست يابد. دليل آن مي‌تواند اثر مهم‌تر همگن بودن بدنه اوليه نسبت به اثرات مفيد کمک تف‌جوش در حذف تخلخل‌هاي باقيمانده باشد. کلمات کليدي آلومينا، ريخته‌گري دوغابي، تف‌جوشي، کمک تف‌جوش، اندازه دانه، عبوردهي، رئولوژي، دانسيته