بررسی میزان جذب هیدروژن در نانو کامپوزیتهای پالادیوم - پلی آنیلین

STUDENT

DEGREE

YEAR

In this study in order to investigation of hydrogen adsorption on palladium-poly aniline nano composites three different nano composite was prepared. To prepare these nanocomposites, poly aniline nano fibers was synthesized by cyclic Voltammetery،potantiostate and galvanostate method on GC electrode. Then amount of hydrogen adsorption on these nano composite and their stability by means of cyclic Voltammetery method was measured and compared whit poly Aniline Pd/GC electrode. Also in our study Effect of isopropyl alcohol and cyclopentanon as a solvent for making and palladium-Polyaniline nanocomposites was investigated. there are two methods for making composites of palladium-poly aniline. The first is the use of poly-aniline as a substrate. In this method, the palladium nano particles by electro- deposition precipitate on the polymer substrate. Second method is electro-polymerization synthesis of poly aniline on electrodes display more conductivity than Pd/GC. The relative thermal stability of each polymer was studied using thermo gravimetric analysis (TGA).The TGA results obtained from PANI show that the method of synthesis is important in determining the thermal stability of the polymer but the oxidation state of the polymer is not very important. A three step decomposition process for the protonated conducting form has been proposed by previous workers. They suggest that the initial stages of weight loss are due to the volatilization of water molecules, then at higher temperatures the protonic acid component of the polymer is lost and finally at more extreme temperatures the degradation of the polymer can lead to production of gases such as acetylene and ammonia. in order to achieve an inexpensive tolerable anode catalyst for direct methanol fuel cell applications, a composite of polyaniline (PANI) Nano-fibers and Pt/C Nano-particles, indicated by PANI/Pt/C, was prepared by in-situ electropolymerization of aniline and trifluoromethane sulfonic acid on the glassy carbon. The effect of synthesized PANI nanofibers in methanol electrooxidation reaction was compared by bare Pt/C by different electrochemical methods such as; cyclic voltammetry (CV), electrochemical impedance spectroscopy and chronoamperometry. Scanning electron microscopy (SEM) was also employed to observe the morphology of themodified catalyst layer. The test results reveal that introduction of PANI Nanofibers within catalyst layer improve the catalyst activity in methanol oxidation, hinder and prevent catalyst from more poisoning by intermediate products of methanol oxidation and improve the mechanical properties of the catalyst layer.SEM images are also indicate that Porous PANI Nano-fibers make good electrical juctions between platinum particles and anchor platinum particles and alleviate the Pt migration during methanol electrooxidation. The first is the use of poly-aniline as a substrate. In this method, the palladium nano particles by electro- deposition precipitate on the polymer substrate. Second method is electro-polymerization synthesis of poly aniline on electrodes containing palladium nano particles. In this work we have studded prepare of nano-fiber poly aniline by electro – polymerization on the Pd/C-GC electrode. cyclopenteno and isopropyl alcohol from the solvent used to prepare the catalyst ink the use peak increases. electro-chemical impedance spectroscopy (EIS) was used to study the characteristics of catalyst conductivity, electrode porous structures, and charge transfer at the catalyst/electrolyte interface.

در این مطالعه به منظور بررسی میزان جذب هیدروژن در نانو کامپوزیت های پالادیوم – پلی آنیلین سه نمونه متفاوت از این نانو کامپوزیت hyhy;ها سنتز شد. روش سنتز به این صورت بود که نانوالیاف های پلی آنیلین با سه روش الکتروشیمیایی ولتامتری چرخه ای، پتانسیل ثابت و جریان ثابت بر روی الکترود GC حاوی یک لایه از کاتالیست پالادیوم، سنتز شد. همچنین در این مطالعه اثر ایزوپروپیل الکل و سیکلوپنتانون به عنوان حلال برای ساخت نانو کامپوزیت هی پالادیوم-پلی آنیلین مورد بررسی قرار گرفت. برای ساخت نانو-کامپوزیت های پالادیوم-پلی آنیلین دو روش وجود دارد. در روش اول از پلی آنیلین به عنوان بستر استفاده می کنند ونانو ذره های پالادیوم را به وسیله روش های شیمیایی و الکتروشیمیایی بر روی این بستر پلیمری رسوب می دهند.، مزیت این روش این است که چون پلی آنیلین یک پلیمر متخلخل است نانو ذره های پالادیوم را در خود جای داده و مساحت سطح الکترود را افزایش می دهد. روش دوم این است که پلی آنیلین را بر روی نانو ذرات پالادیوم سنتز کنند، که در این پایان نامه از این روش استفاده شده است. سپس میزان جذب هیدروژن، پایداری و برگشت پذیری این نانو کامپوزیت ها با استفاده از روش ولتامتری چرخه ای محاسبه شده و با الکترود اصلاح نشده مقایسه گردید. همچنین از روش طیف سنجی امپدانس الکتروشیمیایی (EIS) برای بررسی سرعت انتقال الکترون، خصوصیات و رسانایی و انتقال بار در سطح الکترود های اصلاح شده و اصلاح نشده استفاده شد. نتایج نشان داد که سنتز پلی آنیلین بر روی الکترود پالادیوم باعث جابجایی پتانسیل های اکسایش – کاهش هیدروژن به ترتیب به سمت پتانسیل های منفی تر و مثبت تر، افزایش میزان جذب هیدروژن و همچنیین افزایش پایداری کاتالیست می شود. به علاوه منحنی های EIS مشخص کرد که الکترود اصلاح شده رسانایی بیشتری را نسبت به الکترود اصلاح نشده از خود نشان می دهد. سپس پایداری وابسته به دمای نمونه ها به وسیله آنالیز وزن سنجی حرارتی (TGA ) مورد آزمایش قرار گرفتند. داده های TGA ثابت کرد روش سنتز پلی آنیلین تاثیر مهمی بر پایداری حرارتی پلی آنیلین های سنتز شده به سه روش الکترو شیمیایی جریا ثابت، پتانسیل ثابت و ولتامتری پرخه ای دارد. یک فرآیند تجزیه سه مرحله ای که به وسیله کار های قبلی تایید شده است مشاهده گردید. و ثابت شد که که الکترود اصلاح نشده دریک فرایند افزایش دما از دمای محیط تا ? C 700 شامل یک کاهش وزن دو مرحله ای است درحالی که الکترود های اصلاح شده متحمل یک کاهش وزن سه مرحله ای می شوند. پیشنهاد شده است که مرحله اول کاهش وزن مربوط به تبخیر مولکول های آب است. در دماهای بالاتر مولکول های اسیدی که به سطح پلی مر پیوند یافته اند جدا می شوند و تبخیر می شوند. مرحله سوم کاهش وزن که در همه نمونه های تاکترود های اصلاح شده به روش های الکترو شیمیایی جریا ثابت، پتانسیل ثابت و ولتامتری پرخه ای مشاهده شده است مربوط به تخریب کامل نانو الیاف های پلی آنیلین و آزاد شدن مولکول های امونیاک است که در دما های بالاتر از ? C 700 اتفاق می افتد. به منظور دستیابی به کاتالیست ارزان و پایدار در برابرگونه های مسمومیت زا( ناشی از اکسایش متانل) . این کامپوزیت یعنی Pt/C و نانوذرات (PANI) کاربرد در پیل سوختی متانلی، کامپوزیتی از نانوفایبرهای پلی آنیلین سنتز شد. به منظور GC بوسیله الکتروپلیمریزاسیون درجا آنیلین و تری فلوئورومتان سولفونیک اسید در سطح الکترود ANI/Pt/Cنتایج الکترود اصلاح شده با نتایج حاصل ،Pt/C آشکارسازی اثرنانوفایبرهای پلی آنیلین سنتزی بر الکترواکسیداسیون متانل در سطح کاتالیست طیف بینی امپدانس ،(CV) اصلاح نشده مقایسه شد. بدین منظور روشهای گوناگون مانند ولتامتری چرخه ای Pt/C/GC از کرونوآمپرومتری استفاده شدند. میکروسکوپ الکترونی روبشی نیز برای تعیین مورفولوژی لایه کاتالیست به کار گرفته شد. سنتز الکتروشیمیایی در داخل لایه کاتالیست موجب بهبود فعالیت کاتالیتیکی کاتالیست، ایجاد تاخیر در اکسایش متانل در ANI شد. نتایج نشان دادند که به کاربردن نانوفایبرهایمابین PANI نشان می دهند که نانوفایبرهای متخلخل مسموم شدن آن و بالا بردن خواص مکانیکی کاتالیست می شود. تصاویرنانوذرات پالادیوم تشکیل شده و با ایجاد اتصال الکتریکی بین نانوذرات، مهاجرت و تجمع آنها را نیز در حین اکسایش متانل کاهش می دهند.