Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad Hassan Abbasi,Masoud Panepour
محمدحسن عباسی (استاد راهنما) مسعود پنجه پور (استاد راهنما)
 
STUDENT
Fateme Mohseni habib abadi
فاطمه محسنی حبیب آبادی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1387

TITLE

Investigation of mechanical activation on Hematite- Graphite reduction kinetics in the presence of Iron
In this study, the effect of mechanical activation on structural changes, reducing behavior and reduction kinetics of the hematite-Graphite mixture in the presence of Iron was investigated. For this purpose, a mixture of hematite-graphite (with the stoichiometric ratio C/O = 1) in the presence of different amounts of iron (0, 5 and 10 wt%) was milled from 0 to 50 hours. In order to study structural changes in the process of grinding, XRD analysis was performed on the samples. The morphology of the powder mixture during milling was studied using SEM analysis. It is obsereved that after 5h millig, the peak corresponding to graphite was completely eliminated that was concerned to amorphisation of graphite structure. It was founded that with increasing milling time, the diffraction patterns of the magnetite peak gradually appeared and their intensity increased. Also the wustite peak appeared in diffraction pattern whith 50h milling. It was concern to reduction of some hematite to magnetite and wustite during milling. The grain size and lattice strain of hematite powder particles were determined using the Williamson - Hall method. Also mechanical activation parameter (?/d) was calculated and used as a criterion of the energy stored in the powder mixture. The results showed that the existing of Iron had positive effect on decreesing of grain size, increasing structural strain and mechanical activation parameter. SEM images showed the formation of dense structures in the long time of milling, indicating the amount of energy stored in the powder particles. Reducing and kinetic behavior of the samples was studied using TG-DTA analysis by 10, 15 and 20 °C/min of heating rate from room temperature to 1200 °C. The results showed that with increasing milling time, temperature of reaction initiation reduced. Reduction patterns showed that the start temperature of the reduction in presence of 5% wt of iron was reduced 60 °C. Reduction kinetics studies was carried out using model-free method of (Ozawa (FWO) and Kissinger (KAS)) and the constant slope fitting method. These studies showed that the grinding, reduces the activation energy of reduction. For example 50 hours of milling reduces the activation energy to 50 percent. The presence of iron was very effective so that in the presence of 5 wt% iron, the activation energy decreased to less than one-third. Calculation of activation energy of the activated and inactivated samples by model-free and constant slope methods and their comparison showed that the reaction was of chemical control type and the carbon gasification reaction was determined as the controlling step in presence and absence of Iron for the carbothermic reduction of hematite with graphite. Keywords: ‍Carbothermic reduction, kinetic analysis, thermal analysis, mechanical activation, catalyst, activation energy, catalytic effect of iron, hematite.
در این تحقیق اثر فعال‌سازی مکانیکی بر تغییرات ساختاری، رفتار احیایی و نیز بر سینتیک احیای مخلوط هماتیت-گرافیت در حضور آهن بررسی شده است. بدین منظور مخلوط پودری هماتیت-گرافیت (با نسبت استوکیومتری C/O=1) در حضور مقادیر مختلف آهن (0، 5 و 10 درصد وزنی) به مدت زمان‌های 0 تا 50 ساعت آسیاب‌کاری شد. به منظور مطالعه تغییرات ساختاری ایجاد شده در روند آسیاب‌کاری، آزمون پراش پرتو ایکس بر روی نمونه‌ها انجام شد. همچنین به منظور مطالعه مورفولوژی مخلوط پودری آسیاب‌شده، تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی از مخلوط پودری نمونه‌ها تهیه شد. آزمون پراش پرتو ایکس نشان داد که در الگوهای پراش نمونه‌های آسیاب‌شده، با افزایش زمان آسیاب‌کاری به تدریج پیک‌های گرافیت از الگوهای پراش محو شدند که بیانگر از بین رفتن ساختار کریستالی گرافیت و آمورف شدن آن است. همچنین با افزایش بیشتر زمان آسیاب‌کاری، به تدریج پیک‌های مگنتیت در الگوهای پراش ظاهر و بر شدت آنها افزوده شد. الگوهای پراش در حضور 10 درصد وزنی آهن نشان داد که در زمان‌های طولانی آسیاب‌‌کاری در این نمونه پیک‌های وستیت نیز ظاهر می‌شود که بیانگر احیا شدن بخشی از هماتیت در روند آسیاب‌ ‌کاری به مگنتیت و وستیت است. در این تحقیق محاسبه اندازه دانه و کرنش شبکه‌ای ذرات پودری هماتیت با استفاده از روش ویلیامسون-هال انجام شد. پارامتر فعال‌سازی مکانیکی (/d?) که بیانگر معیاری از انرژی ذخیره شده در مخلوط پودری است، نیز محاسبه شد. نتایج حاصل از محاسبات فوق نشان داد که حضور آهن بر کاهش اندازه دانه، افزایش کرنش شبکه و افزایش پارامتر فعال‌سازی مکانیکی تأثیر مثبت دارد. تصاویر میکروسکوپ الکترونی روبشی حاکی از تشکیل ساختارهای متراکم در زمان‌های طولانی آسیاب‌کاری است و وجود ساختارهای مذکور بیانگر ذخیره شدن مقداری انرژی در ذرات پودری است. به منظور بررسی اثر آهن بر رفتار احیایی و سینتیک احیا، آزمون‌های آنالیز حرارتی TG-DTA با نرخ‌های حرارت دهی 10، 15 و 20 درجه سانتیگرار بر دقیقه و از دمای محیط تا C°1200 انجام شد. مقایسه رفتار احیایی نمونه‌ها نشان داد که با افزایش زمان آسیاب‌کاری، دمای شروع واکنش‌های احیایی کاهش می‌یابد. همچنین این آزمون نشان داد که دمای شروع احیا در حضور 5 درصد وزنی آهن کاهش محسوس‌تری دارد. بررسی‌های سینتیکی احیا با استفاده از روش‌های مستقل از مدل، اوزاوا (FWO) و کسینجر (KAS) و نیز روش برازش مدل شیب ثابت انجام شد. بررسی‌های مذکور نشان داد که انجام آسیاب‌کاری، انرژی اکتیواسیون احیا را به شدت کاهش می‌دهد به طوری که در نمونه 50 ساعت آسیاب‌کاری شده مقدار انرژی اکتیواسیون به کمتر از نصف کاهش یافته است. حضور آهن نیز بر کاهش انرژی اکتیواسیون بسیار مشهود بود به گونه‌ای که در حضور 5 درصد وزنی آهن، مقدار انرژی اکتیواسیون به کمتر از یک سوم کاهش یافت. مکانیزم کنترل کننده سرعت واکنش، مکانیزم شیمیایی تعیین شد و بیان گردید که واکنش بودوارد کنترل کننده سرعت فرایند احیا در حضور و عدم حضور آهن است و کاهش شدید انرژی اکتیواسیون در نمونه‌های حاوی آهن نیز بیانگر نقش مؤثر کاتالیزوری آهن بر واکنش بودوارد است. واژه‌های کلیدی: احیای کربوترمی، آنالیز سینتیکی، آنالیز حرارتی، فعال‌سازی مکانیکی، کاتالیزور، انرژی اکتیواسیون، اثر کاتالیزوری، آهن، هماتیت.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی