Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad Hassan Abbasi,Masoud Panepour
محمدحسن عباسي (استاد راهنما) مسعود پنجه پور (استاد راهنما)
 
STUDENT
Fateme Mohseni habib abadi
فاطمه محسني حبيب آبادي

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1387

TITLE

Investigation of mechanical activation on Hematite- Graphite reduction kinetics in the presence of Iron
In this study, the effect of mechanical activation on structural changes, reducing behavior and reduction kinetics of the hematite-Graphite mixture in the presence of Iron was investigated. For this purpose, a mixture of hematite-graphite (with the stoichiometric ratio C/O = 1) in the presence of different amounts of iron (0, 5 and 10 wt%) was milled from 0 to 50 hours. In order to study structural changes in the process of grinding, XRD analysis was performed on the samples. The morphology of the powder mixture during milling was studied using SEM analysis. It is obsereved that after 5h millig, the peak corresponding to graphite was completely eliminated that was concerned to amorphisation of graphite structure. It was founded that with increasing milling time, the diffraction patterns of the magnetite peak gradually appeared and their intensity increased. Also the wustite peak appeared in diffraction pattern whith 50h milling. It was concern to reduction of some hematite to magnetite and wustite during milling. The grain size and lattice strain of hematite powder particles were determined using the Williamson - Hall method. Also mechanical activation parameter (?/d) was calculated and used as a criterion of the energy stored in the powder mixture. The results showed that the existing of Iron had positive effect on decreesing of grain size, increasing structural strain and mechanical activation parameter. SEM images showed the formation of dense structures in the long time of milling, indicating the amount of energy stored in the powder particles. Reducing and kinetic behavior of the samples was studied using TG-DTA analysis by 10, 15 and 20 °C/min of heating rate from room temperature to 1200 °C. The results showed that with increasing milling time, temperature of reaction initiation reduced. Reduction patterns showed that the start temperature of the reduction in presence of 5% wt of iron was reduced 60 °C. Reduction kinetics studies was carried out using model-free method of (Ozawa (FWO) and Kissinger (KAS)) and the constant slope fitting method. These studies showed that the grinding, reduces the activation energy of reduction. For example 50 hours of milling reduces the activation energy to 50 percent. The presence of iron was very effective so that in the presence of 5 wt% iron, the activation energy decreased to less than one-third. Calculation of activation energy of the activated and inactivated samples by model-free and constant slope methods and their comparison showed that the reaction was of chemical control type and the carbon gasification reaction was determined as the controlling step in presence and absence of Iron for the carbothermic reduction of hematite with graphite. Keywords: ‍Carbothermic reduction, kinetic analysis, thermal analysis, mechanical activation, catalyst, activation energy, catalytic effect of iron, hematite.
چکيده در اين تحقيق اثر فعال‌سازي مکانيکي بر تغييرات ساختاري، رفتار احيايي و نيز بر سينتيک احياي مخلوط هماتيت-گرافيت در حضور آهن بررسي شده است. بدين منظور مخلوط پودري هماتيت-گرافيت (با نسبت استوکيومتري C/O=1) در حضور مقادير مختلف آهن (0، 5 و 10 درصد وزني) به مدت زمان‌هاي 0 تا 50 ساعت آسياب‌کاري شد. به منظور مطالعه تغييرات ساختاري ايجاد شده در روند آسياب‌کاري، آزمون پراش پرتو ايکس بر روي نمونه‌ها انجام شد. همچنين به منظور مطالعه مورفولوژي مخلوط پودري آسياب‌شده، تصاوير ميکروسکوپ الکتروني روبشي از مخلوط پودري نمونه‌ها تهيه شد. آزمون پراش پرتو ايکس نشان داد که در الگوهاي پراش نمونه‌هاي آسياب‌شده، با افزايش زمان آسياب‌کاري به تدريج پيک‌هاي گرافيت از الگوهاي پراش محو شدند که بيانگر از بين رفتن ساختار کريستالي گرافيت و آمورف شدن آن است. همچنين با افزايش بيشتر زمان آسياب‌کاري، به تدريج پيک‌هاي مگنتيت در الگوهاي پراش ظاهر و بر شدت آنها افزوده شد. الگوهاي پراش در حضور 10 درصد وزني آهن نشان داد که در زمان‌هاي طولاني آسياب‌‌کاري در اين نمونه پيک‌هاي وستيت نيز ظاهر مي‌شود که بيانگر احيا شدن بخشي از هماتيت در روند آسياب‌ ‌کاري به مگنتيت و وستيت است. در اين تحقيق محاسبه اندازه دانه و کرنش شبکه‌اي ذرات پودري هماتيت با استفاده از روش ويليامسون-هال انجام شد. پارامتر فعال‌سازي مکانيکي (/d?) که بيانگر معياري از انرژي ذخيره شده در مخلوط پودري است، نيز محاسبه شد. نتايج حاصل از محاسبات فوق نشان داد که حضور آهن بر کاهش اندازه دانه، افزايش کرنش شبکه و افزايش پارامتر فعال‌سازي مکانيکي تأثير مثبت دارد. تصاوير ميکروسکوپ الکتروني روبشي حاکي از تشکيل ساختارهاي متراکم در زمان‌هاي طولاني آسياب‌کاري است و وجود ساختارهاي مذکور بيانگر ذخيره شدن مقداري انرژي در ذرات پودري است. به منظور بررسي اثر آهن بر رفتار احيايي و سينتيک احيا، آزمون‌هاي آناليز حرارتي TG-DTA با نرخ‌هاي حرارت دهي 10، 15 و 20 درجه سانتيگرار بر دقيقه و از دماي محيط تا C°1200 انجام شد. مقايسه رفتار احيايي نمونه‌ها نشان داد که با افزايش زمان آسياب‌کاري، دماي شروع واکنش‌هاي احيايي کاهش مي‌يابد. همچنين اين آزمون نشان داد که دماي شروع احيا در حضور 5 درصد وزني آهن کاهش محسوس‌تري دارد. بررسي‌هاي سينتيکي احيا با استفاده از روش‌هاي مستقل از مدل، اوزاوا (FWO) و کسينجر (KAS) و نيز روش برازش مدل شيب ثابت انجام شد. بررسي‌هاي مذکور نشان داد که انجام آسياب‌کاري، انرژي اکتيواسيون احيا را به شدت کاهش مي‌دهد به طوري که در نمونه 50 ساعت آسياب‌کاري شده مقدار انرژي اکتيواسيون به کمتر از نصف کاهش يافته است. حضور آهن نيز بر کاهش انرژي اکتيواسيون بسيار مشهود بود به گونه‌اي که در حضور 5 درصد وزني آهن، مقدار انرژي اکتيواسيون به کمتر از يک سوم کاهش يافت. مکانيزم کنترل کننده سرعت واکنش، مکانيزم شيميايي تعيين شد و بيان گرديد که واکنش بودوارد کنترل کننده سرعت فرايند احيا در حضور و عدم حضور آهن است و کاهش شديد انرژي اکتيواسيون در نمونه‌هاي حاوي آهن نيز بيانگر نقش مؤثر کاتاليزوري آهن بر واکنش بودوارد است. واژه‌هاي کليدي: احياي کربوترمي، آناليز سينتيکي، آناليز حرارتي، فعال‌سازي مکانيکي، کاتاليزور، انرژي اکتيواسيون، اثر کاتاليزوري، آهن، هماتيت.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی