Skip to main content
SUPERVISOR
Mahmoud Tabrizchi,Hossein Farrokhpour,S.Hassan Ghaziaskar
محمود تبریزچی (استاد راهنما) حسین فرخ پور (استاد راهنما) سیدحسن قاضی عسگر (استاد مشاور)
 
STUDENT
Hajar Azad
هاجر آزاد

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1389
Time of Flight (TOF) mass spectrometry is one of the most important methods for analysis of materials. In this method, the ions, produced by an ionization source, are accelerated in a uniform electric field and then separated in a field free region based on their mass to charge ratio and thus will arrive to detector at different times. Any mass spectrometer requires mass calibration to determine accurate mass of unknown species. Usually standard masses are used for accurate calibration. In this thesis, the TOF mass spectrometer design and constructed in the department of chemistry was calibrated using alkali salts as standard substances. In this work, an Nd:YAG laser at third harmonic (355 nm) with 10 ns pulses was used as a desorption/ionization source. Irradiation of high-power laser on a solid surface caused rapid melting and vaporization of the materials followed by atomization, excitation and ionization. Thin aluminum foil was used as a support to hold the sample in the ionization region. The support was mounted as a repeller in the accelerator. The support was made in contact with aqueous solutions of alkali halides (0.1M). After drying the sample and closing the vacuum chamber, vacuum was established using two rotary and two turbo molecular pumps. Ultimate vacuum of 10 -7 mbar was achieved. Laser was then aligned to irradiate the sample through a quartz window. The laser beam was focused to enhance evaporation and ionization of the sample. Time of flight spectra of individual alkali halides including LiCl, NaCl, KCl, RbCl, CsCl were recorded. Approximate masses were calculated from the m/z = 2eUT 2 /D 2 , where U is the applied voltage to the accelerator and T and D are the flight time and length, respectively. It was found that all alkali halides produce ions of M + , and M + .(MX) n type, where n=1,2,3, M = the alkali atom in the salt and X is its counter halide ion. Taking accurate masses of the known ions, a calibration curve was obtained by plotting m 1/2 versus flight time, using m 1/2 = aT+b . Using this calibration curve, Al + ion is also identified. Binary and ternary mixtures of alkali salts were also used to obtain more accurate mass calibration. For more accurate calibration a mixture of all alkali chlorides were used. By this a broad range of flight times were covered by different ions. An average mass accuracy of 0.04 % was obtained.
طیف‌سنج جرمی زمان پرواز یکی از مهم‌ترین دستگاه‌های مورد نیاز برای آنالیز مواد است. در این طیف‌سنج یون‌هایی که به‌وسیله منبع یونش تولید شده‌اند در یک میدان الکتریکی یکنواخت به سمت ناحیه بدون میدان شتاب می‌گیرند و بر اساس نسبت جرم به بارشان جدا می‌شوند و چون سرعت‌های متفاوتی دارند در زمان‌های پرواز متفاوت به آشکارساز یونی می‌رسند. هر طیف‌سنج جرمی برای شناسایی و تعیین جرم دقیق گونه‌های مجهول نیاز به کالیبراسیون جرمی دارد. معمولا" برای کالیبراسیون از جرم‌های استاندارد استفاده می‌شود. در این تحقیق دستگاه طیف‌سنج جرمی ساخته شده در دانشکده شیمی با استفاده از نمک‌های قلیایی کالیبره شد. علت استفاده از نمک‌های قلیایی این است که جرم آنها به‌عنوان گونه‌های استاندارد کاملا" مشخص است و نیز با روش یونیزاسیون لیزری به‌سهولت یونیزه می‌شوند. برای این منظور از هارمونیک سوم لیزر Nd:YAG با طول موج nm‌355 و پهنای پالس ns‌10 برای واجذبی و یونیزاسیون حرارتی گونه‌ها استفاده شد. محلول‌های آبی M 1/0 از هالیدهای قلیایی تهیه و روی صفحه آلومینیومی نشانده شد و به‌عنوان سطح نگهدارنده روی صفحه دافع به‌کار رفت. در مرحله اول نمک‌های تک LiCl، NaCl، KCl، RbCl و CsCl به‌طور جداگانه و در مراحل بعد به‌ترتیب مخلوط‌های دوتایی، سه‌تایی و مخلوط تمام نمک‌های قلیایی برای کالیبراسیون استفاده شدند. کالیبراسیون در سه مرحله انجام گرفت. مرحله اول کالیبراسیون تقریبی است که در این مرحله جرم تقریبی پیک‌های طیف زمان پرواز به‌دست آمد و به گونه‌های مورد نظر نسبت داده شد. در مرحله دوم جذر جرم دقیق یون‌های مشخص شده به‌عنوان گونه‌های استاندارد برحسب زمان پرواز آن‌ها رسم گردید و یک منحنی کالیبراسیون به‌دست آمد و درستی تشخیص پیک‌ها تأیید شد. در مرحله سوم برای مخلوط تمام نمک‌های قلیایی زمان‌های پرواز تمام پیک‌ها در معادله حاصل از مرحله دوم برازش شد و بر این اساس جرم سایر گونه‌ها به‌دست آمد. با استفاده از این روش کالیبراسیون، انحراف استاندارد خطای جرم 04/0 % به‌دست آمد. در مورد نمک‌های قلیایی، یون‌های تک اتمی به‌صورت M + و خوشه‌های یونی با فرمول عمومی M(MX) n + یا M(NX) n + مشاهده شدند که M و N عناصر قلیایی متفاوت هستند و X اتم هالوژن و( 3 و 2 ،1=n) می‌باشد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی