Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad Hosein Fathi,Mehdi Ahmadian
محمدحسین فتحی (استاد راهنما) مهدی احمدیان (استاد راهنما)
 
STUDENT
Mohamad Hasan Nadim
محمدحسن ندیم

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1388

TITLE

Preparation and Characterization of Calcium Titanate- Fluorapatite Composite Nanopowder and Nanostructured Bulk for Biomedical Applications
The aim of this study was the preparation and characterization of calcium titanate- fluor apatite composite nano powder and nano structured bulk. First of all, fluor apatite nano powders were prepared via mechanical alloying. Then, a suspension of 5, 10, and 15 percent by weight of fluor apatite was added to the sol of calcium titanate, and the composite nano powder was prepared via sol-gel method. The characterization of the nano powders was accomplished via X ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), and energy dispersive spectroscopy (EDS) techniques. Researchers have shown that a remarkable suppression of grain growth could be achieved by controlling the sintering temperature and taking advantage of sintering aids during the final stage of a two step sintering (TSS) method. To find how important the temperatures at sintering steps might be, several two step sintering regimes have been conducted. Taguchi experiment design was used to find the best two step sintering cycle, which was consisted of heating for 20 minutes at 1200 degrees centigrade and keeping for 20 hours at 1100 degrees centigrade. The fractional density obtained was higher than 0.97. X ray diffraction and scanning electron microscopy techniques were utilized for phase and structural analysis of the prepared bulks. Fracture toughness was calculated on the basis of microhardness measurements. The composite nano powders and nano structured bulks was soaked in simulated body fluid (SBF) in order to evaluate the bioactivity. pH, calcium, and phosphorous ions release was measured, periodically. Fourier transformed infra-red spectroscopy (FTIR) technique was also utilized to analyze the functional groups of composite nano powders and nano structured bulks after 28 days soaking in simulated body fluid. The grain size of the prepared nano powders and nano structured bulks was smaller than 100 nano meters. Calcium ion increase, phosphorous ion decrease, and presence of apatite functional groups in the remained simulated body fluid showed good bioactivity of the calcium titanate- fluor apatite nano powders and nano structured bulks. The highest fracture toughness was calculated for the composite consisting of 5 percent by weight fluor apatite, equal to 5.98 MPa.m 1/2 . This thesis showed that the calcium titanate- fluor apatite composite nano powders and nano structured bulks would be a desirable substitute for conventional hydroxyapatite for the sake of fracture toughness and bioactivity. Keywords Nano powder, Nano structure, Bulk, Calcium Titanate, Fluor Apatite, Bioactivity, Fracture toughness.
هدف از انجام این تحقیق، تهیه و مشخصه یابی نانوپودر و بالک نانوساختار کامپوزیتی تیتانات کلسیم – فلوئورآپاتیت بود. ابتدا به روش آسیاکاری پرانرژی نانوپودر فلوئورآپاتیت تهیه شد. سپس به روش سل- ژل، سل تیتانات کلسیم آماده و مقادیر 5، 10 و 15 درصد وزنی از نانوپودر فلوئورآپاتیت به آن اضافه شد تا نانوپودر تیتانات کلسیم – فلوئور آپاتیت تهیه شود. مشخصه یابی نانوپودرها توسط پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM) و آنالیز عنصری با تفکیک انرژی پرتو ایکس (EDS) صورت پذیرفت. با کمک روش طراحی آزمایش تاگوچی، بهترین چرخه تف جوشی دومرحله ای برای تهیه بالک نانوساختار کامپوزیتی تیتانات کلسیم- فلوئورآپاتیت با سه ترکیب مذکور با دمای مرحله اول 1200 درجه سانتیگراد به مدت 20 دقیقه و دمای مرحله دوم 1100 درجه سانتیگراد به مدت 20 ساعت تعیین شد. چگالی نسبی بالک های نانوساختار کامپوزیتی تیتانات کلسیم- فلوئورآپاتیت به روش غوطهوری بالای 97 درصد چگالی تئوری بدست آمد. بالک های حاصل توسط پراش پرتو ایکس از نظر فازی و توسط میکروسکوپ الکترونی روبشی از نظر ساختاری بررسی شدند. همچنین ریزسختی سنجی روی نمونههای بالک اجرا و بر اساس نتایج آن، چقرمگی شکست بالک ها محاسبه شد. نانوپودرهای حاوی 5، 10 و 15 درصد وزنی فلوئورآپاتیت و بالک حاوی 10 درصد وزنی فلوئورآپاتیت جهت ارزیابی زیست فعالی در محلول شبیه سازی بدن غوطه ور شدند. تغییرات pH توسط pH سنج و مقدار یون های کلسیم و فسفر در محلول شبیه سازی بدن حاوی نمونه های مذکور با تکنیک یون سنجی زوج پلاسمایی (ICP) در بازه زمانی 1 تا 28 روز اندازه گیری شد. گروههای عاملی آپاتیت شبه استخوانی تشکیل شده بر سطح نمونه ها پس از غوطه وری در محلول شبیه سازی شده بدن با استفاده از تکنیک طیف سنجی فروسرخ با تبدیل فوریه (FTIR) شناسایی شد. اندازه دانه نانوپودرها و بالک های نانوساختار کامپوزیتی تیتانات کلسیم- فلوئورآپاتیت زیر 100 نانومتر تعیین شد. از آنجا که نتایج یون سنجی و طیف سنجی فروسرخ نشان دهنده افزایش غلظت یون های کلسیم و کاهش غلظت یون های فسفر و تشکیل گروه های عاملی آپاتیت شبه استخوانی بود، می توان گفت هم نانوپودر و هم بالک نانوساختار کامپوزیتی تیتانات کلسیم- فلوئورآپاتیت دارای خاصیت زیست فعالی می باشند. بالاترین چقرمگی شکست در بالک نانوساختار حاوی 5 درصد وزنی فلوئورآپاتیت معادل 98 / 5 مگاپاسکال در جذر متر(MPa.m 1/ 2 ) بود. به هر حال با افزایش مقدار فلوئورآپاتیت، اندازه دانه کاهش، ریزسختی افزایش و چقرمگی شکست کاهش یافت. این تحقیق نشان داد که کامپوزیت تیتانات کلسیم- فلوئورآپاتیت می تواند به عنوان یک ترکیب مناسب برای کاربردهای پزشکی، از نظر چقرمگی شکست و زیست فعالی، مطرح شود. کلمات کلیدی: نانوپودر، نانوساختار، بالک، تیتانات کلسیم، فلوئورآپاتیت، زیست فعال، چقرمگی شکست.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی