Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad Hosein Fathi,Mehdi Ahmadian
محمدحسين فتحي (استاد راهنما) مهدي احمديان (استاد راهنما)
 
STUDENT
Mohamad Hasan Nadim
محمدحسن نديم

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1388

TITLE

Preparation and Characterization of Calcium Titanate- Fluorapatite Composite Nanopowder and Nanostructured Bulk for Biomedical Applications
The aim of this study was the preparation and characterization of calcium titanate- fluor apatite composite nano powder and nano structured bulk. First of all, fluor apatite nano powders were prepared via mechanical alloying. Then, a suspension of 5, 10, and 15 percent by weight of fluor apatite was added to the sol of calcium titanate, and the composite nano powder was prepared via sol-gel method. The characterization of the nano powders was accomplished via X ray diffraction (XRD), scanning electron microscope (SEM), and energy dispersive spectroscopy (EDS) techniques. Researchers have shown that a remarkable suppression of grain growth could be achieved by controlling the sintering temperature and taking advantage of sintering aids during the final stage of a two step sintering (TSS) method. To find how important the temperatures at sintering steps might be, several two step sintering regimes have been conducted. Taguchi experiment design was used to find the best two step sintering cycle, which was consisted of heating for 20 minutes at 1200 degrees centigrade and keeping for 20 hours at 1100 degrees centigrade. The fractional density obtained was higher than 0.97. X ray diffraction and scanning electron microscopy techniques were utilized for phase and structural analysis of the prepared bulks. Fracture toughness was calculated on the basis of microhardness measurements. The composite nano powders and nano structured bulks was soaked in simulated body fluid (SBF) in order to evaluate the bioactivity. pH, calcium, and phosphorous ions release was measured, periodically. Fourier transformed infra-red spectroscopy (FTIR) technique was also utilized to analyze the functional groups of composite nano powders and nano structured bulks after 28 days soaking in simulated body fluid. The grain size of the prepared nano powders and nano structured bulks was smaller than 100 nano meters. Calcium ion increase, phosphorous ion decrease, and presence of apatite functional groups in the remained simulated body fluid showed good bioactivity of the calcium titanate- fluor apatite nano powders and nano structured bulks. The highest fracture toughness was calculated for the composite consisting of 5 percent by weight fluor apatite, equal to 5.98 MPa.m 1/2 . This thesis showed that the calcium titanate- fluor apatite composite nano powders and nano structured bulks would be a desirable substitute for conventional hydroxyapatite for the sake of fracture toughness and bioactivity. Keywords Nano powder, Nano structure, Bulk, Calcium Titanate, Fluor Apatite, Bioactivity, Fracture toughness.
چکيده هدف از انجام اين تحقيق، تهيه و مشخصه يابي نانوپودر و بالک نانوساختار کامپوزيتي تيتانات کلسيم – فلوئورآپاتيت بود. ابتدا به روش آسياکاري پرانرژي نانوپودر فلوئورآپاتيت تهيه شد. سپس به روش سل- ژل، سل تيتانات کلسيم آماده و مقادير 5، 10 و 15 درصد وزني از نانوپودر فلوئورآپاتيت به آن اضافه شد تا نانوپودر تيتانات کلسيم – فلوئور آپاتيت تهيه شود. مشخصه يابي نانوپودرها توسط پراش پرتو ايکس (XRD)، ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM) و آناليز عنصري با تفکيک انرژي پرتو ايکس (EDS) صورت پذيرفت. با کمک روش طراحي آزمايش تاگوچي، بهترين چرخه تف جوشي دومرحله اي براي تهيه بالک نانوساختار کامپوزيتي تيتانات کلسيم- فلوئورآپاتيت با سه ترکيب مذکور با دماي مرحله اول 1200 درجه سانتيگراد به مدت 20 دقيقه و دماي مرحله دوم 1100 درجه سانتيگراد به مدت 20 ساعت تعيين شد. چگالي نسبي بالک هاي نانوساختار کامپوزيتي تيتانات کلسيم- فلوئورآپاتيت به روش غوطهوري بالاي 97 درصد چگالي تئوري بدست آمد. بالک هاي حاصل توسط پراش پرتو ايکس از نظر فازي و توسط ميکروسکوپ الکتروني روبشي از نظر ساختاري بررسي شدند. همچنين ريزسختي سنجي روي نمونههاي بالک اجرا و بر اساس نتايج آن، چقرمگي شکست بالک ها محاسبه شد. نانوپودرهاي حاوي 5، 10 و 15 درصد وزني فلوئورآپاتيت و بالک حاوي 10 درصد وزني فلوئورآپاتيت جهت ارزيابي زيست فعالي در محلول شبيه سازي بدن غوطه ور شدند. تغييرات pH توسط pH سنج و مقدار يون هاي کلسيم و فسفر در محلول شبيه سازي بدن حاوي نمونه هاي مذکور با تکنيک يون سنجي زوج پلاسمايي (ICP) در بازه زماني 1 تا 28 روز اندازه گيري شد. گروههاي عاملي آپاتيت شبه استخواني تشکيل شده بر سطح نمونه ها پس از غوطه وري در محلول شبيه سازي شده بدن با استفاده از تکنيک طيف سنجي فروسرخ با تبديل فوريه (FTIR) شناسايي شد. اندازه دانه نانوپودرها و بالک هاي نانوساختار کامپوزيتي تيتانات کلسيم- فلوئورآپاتيت زير 100 نانومتر تعيين شد. از آنجا که نتايج يون سنجي و طيف سنجي فروسرخ نشان دهنده افزايش غلظت يون هاي کلسيم و کاهش غلظت يون هاي فسفر و تشکيل گروه هاي عاملي آپاتيت شبه استخواني بود، مي توان گفت هم نانوپودر و هم بالک نانوساختار کامپوزيتي تيتانات کلسيم- فلوئورآپاتيت داراي خاصيت زيست فعالي مي باشند. بالاترين چقرمگي شکست در بالک نانوساختار حاوي 5 درصد وزني فلوئورآپاتيت معادل 98 / 5 مگاپاسکال در جذر متر(MPa.m 1/ 2 ) بود. به هر حال با افزايش مقدار فلوئورآپاتيت، اندازه دانه کاهش، ريزسختي افزايش و چقرمگي شکست کاهش يافت. اين تحقيق نشان داد که کامپوزيت تيتانات کلسيم- فلوئورآپاتيت مي تواند به عنوان يک ترکيب مناسب براي کاربردهاي پزشکي، از نظر چقرمگي شکست و زيست فعالي، مطرح شود. کلمات کليدي: نانوپودر، نانوساختار، بالک، تيتانات کلسيم، فلوئورآپاتيت، زيست فعال، چقرمگي شکست.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی