Skip to main content
SUPERVISOR
TAYEBEH BEHZAD,Sedigheh Borhani
طیبه بهزاد (استاد راهنما) صدیقه برهانی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Abdol rasool Jahanbani
عبدالرسول جهانبانی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1391

TITLE

Preparation and characterization of epoxy composite reinforced by electrospun cellulose nanofibers
In Recent years, the applications of organic and biodegradable resources have received more attentio due to environmental impacts and lack of fossil fuels and increasing global energy demand . Cellulose is the most abundant biopolymer in the world and therefore, extensive studie have been made on cellulose and nano cellulose extraction from different resources . In this study, a new approach to extract nano cellulose has been proposed which include chemical methods followed by electro spinning . Also wheat straws used as a raw material because it is so cheap and has no economic value. In chemical method, to remove non cellulosic materials and for fibrils to swell was firstly, wheat straws were pretreated for 2 hours in a 17.5wt% NaOH solution. Then, acid hydrolysis performed for 135 min at 75 °C in presence of hydrochloric acid 2 molar. In the next step, alkali hydrolysis by a dilute solution of sodium hydroxide 2% by weight in water bath at 80 ° C for 2 hours. Acid hydrolysis and alkali hydrolysis remove of hemicellulose and soluble lignin. To remove the insoluble lignin, bleaching process in two stages, by the hydrogen peroxide and sodium hypochlorite was performed. The chemical composition of the fiber and kappa number test was determined that showed more non-cellulosic fibers have been removed and the structure of fibers has a 86.5% cellulose. These results, which remove lignin and cellulose materials from the fiber structure in FTIR test were repeated. SEM images showed that the fibers are well removal of non-cellulosic and fiber diameter is reduced. Cellulose nano fibers by electrospinning was produced at the next stage. The cellulose in various concentrations of sodium hydroxide / urea / thiourea solution was electrospun. Optical microscopy showed that all concentrations below 5wt% of fibers were electrospraed and not well formed at this concentrations. Measuring the viscosity of the solution showed that the low viscosity of solutions causes of not spinning. Then, the solvent TFA was used for electrospinning process. Because of the high vapor pressure of solvent, electrospinning process was conducted in a high relative humidity. Cellulose was dissolved in the solvent in different concentrations and7.5wt% was best. In this concentration fibers were long but still uniform fiber diameter were achieved. The average fiber diameter was obtained to be 150 nm. To improve the fiber quality 5% by weight of methylene chloride was added to the solution to improve the electrical conductivity of the solution. SEM images showed that a fiber diameter and fiber length is suitable. The average diameter of the nanofibers was measured to be 120 nm. Cellulose fibers were also characterized by FTIR analysis was found that nanofibers were still contained some of the solvents (TFA). Then, an epoxy based composited reinforced by a mat of electrospun cellulose nanofibers was prepared by hand lay-up method. Tensile test results showed that the tensile strength, elongation and modulus of the nanocomposites were increased. Impact test showed that by adding a mat of nano fibers in epoxy composite materials was also increased impact resistance significantly. Key Words: cellulose, electrospinning, nanofibers, epoxy resin, nanocomposites
سلولز بیشترین پلیمر طبیعی از لحاظ فراوانی است که در اغلب گیاهان و مواد طبیعی وجود دارد. به دلیل زیست تخریب پذیر بودن و خواص بسیار مناسب الیاف سلولز و نانو الیاف سلولز، امروزه مطالعه و تحقیق در مورد روش های مختلف استخراج آن ها، از منابع مختلف از اهمیت زیادی برخوردار شده است. در این پروژه از روش شیمیایی-الکتروریسی برای استخراج نانو الیاف سلولز استفاده شده است. همچنین از ساقه گندم به عنوان ماده اولیه استفاده شد. بخش شیمیایی خود شامل مراحل پیش فرآوری، هیدرولیز اسیدی و قلیایی و سفید گری می باشد که منجر به استخراج میکرو الیاف می شود. پیش فرآوری در محلول غلیظ هیدروکسید سدیم به منظور متورم سازی انجام پذیرفت. هیدرولیز اسیدی در حضور محلول 2 مولار اسید هیدروکلریک و هیدرولیز قلیایی به وسیله محلول رقیق 2 % وزنی هیدروکسید سدیم انجام شد. هیدرولیز اسیدی و قلیایی منجر به حذف همی سلولز و لیگنین فابل حل شده است. فرآیند سفیدگری به منظور حذف لیگنین غیر قابل حل در دو مرحله، به وسیله هیدروژن پراکسید و هیپوکلریت سدیم انجام شد. در بررسی آزمون ترکیب درصد شیمیایی و عدد کاپا مشخص شد که بیشتر مواد غیر سلولزی از ساختار الیاف حذف شده، به طوری که الیاف نهایی دارای 5/86% سلولز می باشد. این نتایج، یعنی حذف مواد غیر سلولزی از ساختار الیاف در آزمون FTIR و تصاویر SEM نیز مشخص شد. همچنین قطر الیاف نهایی نیز کاهش یافت. در بخش بعد نانو الیاف سلولز به روش الکتروریسی تولید شد. ابتدا سلولز در غلظت های مختلف در حلال هیدروکسید سدیم/ اوره/ تیواوره حل شده و الکتروریسی انجام شد. تصاویر میکروسکوپ نوری نشان داد که در تمامی غلظت های زیر 5% وزنی الیاف فرآیند الکترواسپری بوده و الیاف به خوبی تشکیل نشده است و در غلظت های بیشتر از 5% وزنی نیز به علت ژل شدن محلول امکان الکتروریسی وجود نداشت. دلیل ریسیده نشدن الیاف پایین بودن گرانروی بوده است. سپس از حلال TFA برای فرآیند الکتروریسی استفاده شد. سلولز در این حلال نیز در غلظت های مختلف حل شد در رطوبت نسبی بالا الکتروریسی انجام شد و بهترین درصد وزنی غلظت الیاف برابر 5/7% وزنی شد. میانگین قطر الیاف در این حالت 150 نانومتر بوده است. به منظور بهبود الیاف مقدار 5% وزنی متیلن کلراید به محلول اضافه شد تا هدایت الکتریکی حلال افزایش یابد. تصاویر SEM نشان داد که قطر الیاف یکنواخت شده و الیاف با طول و قطر مناست تهیه شده است. همچنین میانگین قطر نانوالیاف 120 نانومتر اندازه گیری شده است. آزمون FTIR نشان داد که الیاف سلولز تخریب نشده است. در بخش بعد یک لایه نازک از نانوالیاف سلولز به روش لایه گذاری دستی درون رزین اپوکسی گذاشته شد و به مدت 16 ساعت عملیات پخت انجام شد. نتایج آزمون کشش نشان داد که مقاومت کششی و درصد ازدیاد طول و مدول در نانو کامپوزیت به ترتیب به میزان 90%، 80% و 7% افزایش داشته و لایه نانو الیاف سلولز باعث بهبود خواص کامپوزیت شده است. آزمون ضربه نیز نشان داد که با افزودن لایه نانو الیاف ریسیده شده به کامپوزیت مقاومت ضربه کامپوزیت (به میزان 55%) افزایش داشته است. کلمات کلیدی: سلولز، الکتروریسی، نانو الیاف، رزین اپوکسی، نانو کامپوزیت

ارتقاء امنیت وب با وف بومی