Skip to main content
SUPERVISOR
Mehdi Kadivar,Dariush Semnani
مهدی کدیور (استاد راهنما) داریوش سمنانی (استاد مشاور)
 
STUDENT
Nafiseh Soltanizadeh
نفیسه سلطانی زاده

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده کشاورزی
DEGREE
Doctor of Philosophy (PhD)
YEAR
1387

TITLE

Preparation of Nitrosoheme under Optimized Conditions Followed by Microencapsulation Using Supercritical Anti-Solvent Method
A new, rapid and easy procedure for the production of cooked cured-meat colour was developed in this study. The production of cured meat pigment using nitrite and ascorbate in acidic conditions was evaluated. The effects of process variables on the nitrosoheme yield, the wavelength of maximum absorbance (? max ), and L * , a * and b * values were evaluated and optimised at three levels using the response surface method (RSM). The synthesized nitrosoheme was encapsulated using supercritical antisolvent (SAS) method and the effects of solution flow rate, CO 2 flow rate, pressure, temperature and ethylcellulose to nitrosoheme ratio on the encapsulation efficiency, particle size, heat stability, colour and nitrosoheme release during digestion were evaluated. The response surface equations indicate that variables exerted a significant effect on all dependent factors. The optimum combinations for the reaction were HCl=1.19%, ascorbate=123 mM and nitrite=200 mM for conversion of 1 mM hemin to nitrosoheme, by which a pigment yield of 100%, which was similar to the predicted value of 99.5%, was obtained. Likewise, the other parameters were not significantly different from predicted values as the ? max , L * , a * and b * values were 558 nm, 47.03, 45.17 and 17.20, respectively. The SAS parameters had mutual effect on measured dependence variables. High encapsulation efficiency and heat stability were characteristics of encapsulated nitrosoheme. Particle size of encapsulated nitrosoheme was under 200 ?m and exposure to oxygen changed colour of it. Key Words itrosoheme; Encapsulation; Supercritical antisolvent; Carcinogenicity; Optimization.
یکی از عملکردهای اصلی نیتریت ایجاد رنگ صورتی در فرآورده‌های عمل‌آوری شده است. نیتریت پس از واکنش با آمین‌های نوع دوم و سوم موجب شکل‌گیری نیتروزآمین سرطان‌زا در حین پخت و یا هضم فرآورده در " pH " پائین معده می‌شود. از آنجایی که مقدار تولید نیتروزآمین به نیتریت باقی‌مانده در فرآورده‌های گوشتی بستگی دارد، تولید رنگدانه عمل‌آوری در شرایط آزمایشگاهی، شاخص مؤثری در کاهش شکل‌گیری نیتروزآمین خواهد بود. ضمن آن که ریزپوشینه کردن آن در یک ترکیب غیرقابل هضم مانع از تماس این ترکیب با اسید معده گردیده و ایمنی محصول را افزایش خواهد داد. در این آزمون اثر سه متغیر مقدار نیتریت سدیم، مقدار آسکوربات و درصد اسید کلریدریک، هریک در سه سطح بر میزان تولید نیتروزوهِم بررسی شد. برای این منظور پس از تنظیم متغیرهای آزمایش، واکنش انجام گرفت و راندمان تولید، طیف جذبی، فاکتورهای رنگ و پایداری نیتروزوهِم بررسی گردید. سپس شرایط بهینه برای تولید نیتروزوهِم به دست آمده و ساختار رنگدانه تولیدی و تغییرات آن طی زمان با استفاده از "FTIR" و "ESI/MS" بررسی شد. در بخش دوم، این رنگدانه به روش ضدحلال فوق بحرانی ریزپوشینه شده و شاخص‌های مربوط به آن از قبیل راندمان ریزپوشینه شدن، اندازه ذرات، مقاومت حرارتی، رنگ و مقاومت در برابر هضم اندازه‌گیری شد. به طور کلی افزایش سه عامل درصد اسید کلریدریک، غلظت اسید آسکوربیک و نیتریت تا جاییکه سبب ناپایداری رنگدانه نیتروزوهِم نشده و میزان بیشتری گاز اکسیدنیتریک تولید نماید، راندمان تولید نیتروزوهِم را افزایش داد. با افزایش میزان نیتروزوهِم، طول موج مربوط به حداکثر جذب در طول موج‌های بلندتر دیده شده و در عین حال رنگدانه‌ای با شدت قرمزی بیشتر تولید شد. براساس پیش‌بینی‌های انجام گرفته در نرم‌افزار مینی‌تب (Minitab)، بهترین شرایط برای به دست آوردن بیشترین راندمان و طول موج حداکثر جذب در محدوده 540 تا 560 نانومتر برابر با 19/1% اسید کلریدریک، 08/123 میلی‌مولار اسید آسکوربیک و 200 میلی‌مولار نیتریت بازای هر میلی‌مولار هِم می‌باشد. پس از تولید نیتروزوهِم در شرایط بهینه، راندمان و طول موج حداکثر جذب به ترتیب 0/0±100%، 1±558 نانومتر به دست آمد که اختلاف معنی‌داری با آنچه توسط نرم‌افزار مینی‌تب پیش‌بینی شده بود، نداشت. در بررسی‌های ساختاری، رنگدانه حاصل را به عنوان یک منونیتروزیل شناخته شد که علاوه بر یک گروه اکسید نیتریک بر روی آهن، گروه دیگری از آن بر روی پروپیونات حلقه وجود دارد. جدا شدن این گروه را می‌توان عامل تغییر رنگ رنگیزه‌های عمل‌آوری شده محسوب نمود. بررسی متغیرهای ریزپوشینه کردن به روش ضدحلال فوق بحرانی، ارتباط پیچیده عوامل را به خوبی نشان داد. به طور کلی راندمان تحت تاثیر انبساط حجمی استون و رسوب اتیل‌سلولز قرار داشت. در مورد اندازه ذرات مشاهده گردید که افزایش سرعت هسته‌زایی عامل مؤثری در کاهش اندازه ذرات است. هرچه حجم آزاد ذرات طی فرایندهای هسته‌زایی و رشد هسته‌ها افزایش یابد، دمای انتقال شیشه‌ای ذرات کم می‌شود. به دلیل حساسیت بالای نیتروزوهِم به اکسیداسیون زمانی که شرایط به گونه‌ای مهیا شد که این رنگدانه در معرض اکسیژن قرار گرفت، رنگ به شدت تحت تاثیر واقع شد. نتایج مقاومت در برابر هضم نشان داد ذراتی که به طور کامل ریزپوشینه شده‌اند محتویات خود را در دستگاه گوارش آزاد نمی‌سازند. شرایط بهینه برای ریزپوشینه کردن رنگدانه سرعت جریان محلول 8/0 میلی‌لیتر بر دقیقه، سرعت جریان "CO 2 " فوق بحرانی 6/15 میلی‌لیتر بر دقیقه، فشار 6/190 بار، دمای 2/72 درجه سانتی‌گراد و نسبت اتیل‌سلولز به نیتروزوهِم 100 : 1 تخمین زده شد. نتایج نشان داد که رنگدانه ریزپوشینه شده به خوبی ویژگی‌های مورد نظر در فرآورده‌های گوشتی را تامین می‌سازد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی