Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad Saraji,Mohammad taghi Jafari
محمد سراجی (استاد راهنما) محمد تقی جعفری (استاد راهنما)
 
STUDENT
Shila Yousefi
شیلا یوسفی قلعه سلیمی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1387
In this research, combination of microextraction in packed syringe (MEPS) and negative mode electrospray ionization ion mobility spectrometry (ESI-IMS) was used for the first time for preconcentration and determination of three phenoxyacid herbicides in environmental water samples simultaneously. The MEPS is a novel technique for miniaturized SPE. MEPS is very promising because it is fast, simple and it requires small volume of samples to produce comparable results to conventional SPE technique. MEPS was performed by using 1.4 mg of solid phase material (Oasis HLB) inserted in to a 250 ?L gas-tight syringe. The solid phase material is fixed in the syringe as a plug using polyethylene frits.Sample preparation is performed on the sorbent. Several factors affecting the performance of MEPS such as water sample pH, elution volume, sample loading volume and its speed were studied. Sample pH was adjusted with 0.02 M sulphuric acid at pH=2. In MEPS, sorbent was conditioned first with methanol and then with purified water (2×200 ?L each solvent) before being used for the first time. The water sample (200 ?L in each cycle) was drawn through the syringe and discard in waste (extract–discard) with speed of 2.5 ?L/s. The extraction cycle was repeated 7 times. This step was performed by a variable speed stirring motor which was attached to a circular plate. The solid phase was then washed with 100 ?L purified water to remove interference such as sulphuric acid. The sorbent was dried by a gentle stream of nitrogen gas during 5 minutes. The analytes were then eluted with 20 ?L methanol at speed of 1.0 ?L/s. The eluent was injected directly to ESI/IMS injector. The cleaning of the solid phase was performed using 5×200 ?L methanol then 5×200 ?L purified water. The limits of detection were ranged from 0.04 to 0.08 ?g/L, and the relative standard deviations were under 10%. The applicability of the proposed methods was demonstrated by analyzing spiked real water samples. Recoveries were obtained as higher as 76 to 102%.
در این تحقیق برای اولین بار از ریزاستخراج فاز جامد در سرنگ پرشده (MEPS) و دستگاه طیف سنج تحرک یونی با منبع یونیـزاسیون الکتـرواسپری (ESI/IMS) برای تغلیـظ و تعیین همزمـان سه علف کش فنوکسـی اسیدی در نمونه های آبی استفاده شده است. دستگاه ارزان ‌قیمت و سریع ESI/IMS در مد منفی برای اندازه‌گیری ترکیبات مورد مطالعه به کار برده شد. برای آماده کردن سرنگ، 4/1 میلی گرم از ذرات جامد (جاذب کوپلیمری Oasis HLB) بین دو فیلتر در انتهای یک سرنگ گازبندی شده (با حجم 250 میکرولیتر) محبوس می شود. در این کار تحقیقاتی چندین پارامتر مؤثر بر کارایی ریزاستخراج فاز جامد با سرنگ پرشده، مورد بررسی قرار گرفتند. این پارامترها عبارتند از: pH نمونه آبی، حجم شویشی، تعداد و سرعت سیکل های عبوری نمونه روی جاذب. در این تکنیک برای آماده سازی جاذب، ابتدا 200*2 میکرولیتر متانول و سپس 200*2 میکرولیتر آب از جاذب عبور داده شد. توسط سولفوریک اسید 02/0 مولار، pH نمونه آبی در 2 تنظیم شد. در مرحله بارگذاری نمونه، به کمک یک موتور چرخشی با سرعت 5/2 میکرولیتر بر ثانیه، 200*7 میکرولیتر نمونه از روی جاذب عبور داده شد. هنگام تخلیه، نمونه برگشتی وارد ظرف نمونه نمی شد و هر بار نمونه تازه از جاذب عبور می کرد. جهت حذف مزاحمت هایی از قبیل سولفوریک اسید، جاذب با 100 میکرولیتر آب بسیار خالص شسته شد. جهت تبخیر و حذف آب باقیمانده، جاذب به مدت 5 دقیقه در معرض جریان آرام گاز نیتروژن قرار گرفت. برای واجذب کردن آنالیت ها از جاذب در مرحله شویش، 20 میکرولیتر متانول با سرعت 0/1 میکرولیتر بر ثانیه از جاذب عبـور داده شد. محلول شویشی به مدت 5 دقیقه در سرنگ باقی می ماند تا واجذب شدن بهتر صورت گیرد. سپس محلول شویشی با همان سرنگ استخراجی به لوپ تزریق دستگاه طیف سنج تحرک یونی با منبع یونیزاسیون الکترواسپری تزریق شد. بعد از هر تزریق به منظور پاک سازی جاذب و آماده سازی سرنگ برای استخراج بعدی، آن را با 200*5 میکرولیتر متانول و سپس 200*5 میکرولیتر آب شسته شد. حد تشخیص آنالیت ها در ایـن روش 04/0 تا 08/0 میـکروگرم بر لیتـر و انحـراف استانداردهای نسبی 4 تا 10 درصـد، به دست آمد. کاربرد این تکنیک در آنالیز آنالیت ها در نمونه های آبی زیست محیطی، با اضافه کردن مقادیر کم این ترکیبات به نمونه های حقیقی بررسی شد. بازیابی های 76 تا 102 درصد، کارایی بالای این تکنیک در آنالیز علف کش های فنوکسی اسید را نشان می دهد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی