SUPERVISOR
Zahra Talebi mazraehshahi,Haleh Khalili,Mohammad Zarrebini
زهرا طالبی مزرعه شاهی (استاد راهنما) هاله خلیلی (استاد راهنما) محمد ذره بینی اصفهانی (استاد مشاور)
STUDENT
Fatemeh Latifi Kararoudi
فاطمه لطیفی کرارودی
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی نساجی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1394
TITLE
Study of synthesis parameters effect on optical properties of the silica aerogel dried at ambient pressure and its blanket using polymeric fibrous matrix
In addition to thermal and acoustic insulation properties of aerogels, their optical properties is one of the main characteristics. Research on optical properties of traarent silica aerogels is mainly focused on materials synthesized by supercritical drying method. However, the amount of research conducted on investigation of light reflectance properties of opaque silica aerogels dried at ambient pressure is scarce. Additionally evaluation of optical properties of aerogel blankets has not yet been carried out. In this work, TEOS based silica aerogel particles and their blankets were synthesized by two-step sol-gel process under ambient pressure. The effect of key parameters on the pore structure, physical and hydrophobic properties of silica aerogel particles were investigated. The light reflectance properties of samples with different pores structure was measured and the relationship between the pores structure and optical properties was discussed. The physical and chemical properties and pores structure of silica aerogels were characterized by nitrogen adsorption-desorption analysis, FE-SEM images, FTIR spectra, contact angle and 3M methods. Reflectance spectrophotometer was used to measure light reflectance properties of silica aerogel particles and blankets. The results point to the fact that the produced silica aerogel particles are superhydrophobic with contact angle of 155 degree and have porosity greater tha 80%, specific surface area of 700-900 m 2 /g , mesoporous structure with 6-22 nm pores and refractive index of about 1.05. The SEM images of aerogel blankets showed that the fiber surface and micro pores of the fibrous matrix were sufficiently coated by the silica aerogel particles. The optical properties of silica aerogel particles and blankets are greatly influenced by the pores structure (pores size and pore size distribution and particles size) and physical properties (porosity, density and refractive index) of silica aerogel particles which in turn are controlled by the synthesis conditions including sol-gel parameters, ageing and surface modification conditions. Also, the weight and thickness of the fibrous layer and the aerogel particles distribution in the blanket structure influenced the optical properties of obtained aerogel blankets. However, the pores structure of aerogel particles played the major role in the traarency or opacity of the blankets. The results showed that high content of catalyst leads to silica aerogel particles with pore diameter of 22 nm. In the presence of insufficient water and catalyst, incomplete hydrolysis and condensation reactions occurred leading to a weak gel network and more shrinkage during drying step. Therefore, the aerogel particles with higher density and less porosity with smaller pores were produced and resulted in much light scattering. Traarency of the aerogel blanket samples synthesized with different molar ratio of the catalysts are similar and higher than the neat fibrous layer. A decrease in the synthesis temperature from 50 to 30 ? C led to particles with xerogel structure, low porosity and high density of 0.53 g/cm 3 . These particles and blankets exhibited higher light scattering and reflectance. Also, surface modification conditions considerably affected the optical properties of silica aerogel particles and blankets. In hydrophilic silica aerogel without surface modification step in synthesis process, the capillary forces were increased during drying step and more shrinkage of gel network led to the structure with smaller pores size and lower porosity and higher density which increased light reflectance in silica aerogel particles and blankets. The effect of sol volume on the optical properties of aerogel blanket samples was also investigated and it was found that due to increase in sol volume, the light reflectance of the blankets decreased and the greater traarency was achieved due to the increase in the amount of aerogel particles in the blanket. The silica aerogel pores structure on the optical properties was more effective for blanket samples synthesized by nonwoven layer with less thickness and weight.
خواص نوری سیلیکا ایروژل در کنار خواص عایق حرارتی و صوتی آن، از ویژگیهای مهم این نانوساختار به شمار میرود. در تحقیقات سایر محققین، خواص نوری سیلیکا ایروژلهای با شفافیت بالا که در شرایط فوقبحرانی تهیه شدهاند، مورد بررسی قرار گرفته است و مطالعات انجامشده بر روی خواص نوری بهویژه خواص انعکاسی سیلیکا ایروژلهای تهیهشده در فشار محیط که عموما کدر هستند و نیز بلانکتهای ایروژلی نیز که از اهمیت خاصی در بسیاری از کاربردها برخوردارند، بسیار محدود است. لذا در این پژوهش، خواص انعکاس نور ذرات سیلیکا ایروژل و بلانکتهای ایروژلی تهیهشده به روش خشککردن در فشار محیط، مورد تحقیق و بررسی قرار گرفت. در تحقیق حاضر، ذرات سیلیکا ایروژل و بلانکتهای ایروژلی تحت شرایط مختلف به روش سل-ژل دو مرحلهای با استفاده از پیش ماده TEOS و خشککردن در فشار محیط تهیه و تاثیر شرایط و متغیرهای کلیدی سنتز بر ساختار حفرهها و خواص فیزیکی و آبگریزی ذرات ایروژل بررسی شد. سپس خواص نوری نمونهها و ارتباط آن با ساختار حفرهها و خواص فیزیکی ایروژل مورد بررسی قرار گرفت. ارزیابی خواص فیزیکی و شیمیایی و ساختار حفرههای سیلیکا ایروژل با استفاده از آزمونهای جذب و واجذب نیتروژن، تصاویر FE-SEM، آزمون FTIR، آزمون زاویه تماس و 3M انجام گرفت. خواص انعکاس نور ذرات و بلانکت های ایروژلی نیز توسط دستگاه اسپکتروفتومتر انعکاسی ارزیابی گردید. نتایج نشان دادند که ذرات ایروژل سنتزشده در این تحقیق از تخلخل بالای 85%، سطح مخصوص m 2 /g 900-700، حفرههای نانومتری با ابعاد 22-6 نانومتر، ضریب شکست نور حدود 05/1 و خواص فوقآبگریزی با زاویه تماس 155 درجه برخوردارند. تصاویر FE-SEM بلانکتها نیز پوششدهی مناسب ذرات ایروژلی بر سطح الیاف و منافذ لایه بیبافت را تایید میکنند. خواص نوری ذرات و بلانکت های سیلیکا ایروژل به شدت تحتتاثیر ساختار حفرهها (اندازه حفرهها و توزیع آنها و اندازه ذرات) و خواص فیزیکی (تخلخل، چگالی و ضریب شکست) سیلیکا ایروژل بوده که خود این عوامل متاثر از شرایط سنتز شامل متغیرهای سل -ژل، شرایط زماندهی و اصلاح سطح است. خواص نوری بلانکت های ایروژلی علاوه بر ساختار و خواص ذرات سیلیکا ایروژل، تحت تاثیر وزن متر مربع لایه بیبافت، ضخامت لایه و نحوه توزیع ذرات ایروژل در ساختار بلانکت بوده و ساختار نهایی ایروژل نقش تعیین کننده ای در عبور نور یا پشتپوشی بلانکت های ایروژلی داشته است. مشاهده شد که در حضور کاتالیست بیشتر، حفرهها بزرگتری (22 نانومتر) در مقایسه با نمونه شاهد با اندازه حفرهها 11 نانومتر در ساختار ایجاد می شود که تاثیری بر خواص نوری ذرات ایروژل نداشته است. در حالیکه این ذرات با قرارگیری بر روی الیاف به عنوان عاملی برای پراکندگی نور در بلانکت های سیلیکا ایروژل عمل کرده و انعکاس نور آن را نسبت به لایه اولیه افزایش داده است. اما در حضور آب و کاتالیست کمتر، به علت عدم پیشرفت کامل واکنشهای هیدرولیز و تراکم و تشکیل شبکه ژل نایکنواخت و ضعیف، ایروژل با چگالی بالاتر و حفرههای کوچکتر حاصل شده و منجر به افزایش انعکاس نور ذرات ایروژل میگردد. عبور نور در بلانکت های ایروژلی سنتزشده با مقدار کاتالیست کمتر، نسبتا مشابه بوده و نسبت به لایه بیبافت اولیه افزایش یافته است. تغییر دمای سنتز از 50 به C?30، منجر به تشکیل ذراتی با ساختار زیروژل شد که از تخلخل کمتر و چگالی بسیار بالاتر (g/cm 3 53/0) نسبت به ذرات سیلیکا ایروژل برخوردار است. بهطوری که انعکاس نور در ذرات زیروژل و بلانکت های تهیهشده از آن در مقایسه با ذرات ایروژلی افزایش مییابد. در نمونه سیلیکا ایروژل آب دوست، با حذف مرحله اصلاح سطح از مراحل سنتز ایروژل و افزایش نیروهای مویینگی حین خشککردن، جمع شدگی ساختار افزایش یافته و با کاهش اندازه حفرهها تا 6 نانومتر و میزان تخلخل و افزایش چگالی ایروژل حاصل، انعکاس نور در ذرات سیلیکا ایروژل و بلانکت های آن افزایش و عبور نور کاهش مییابد. بررسی تاثیر حجم سل مورداستفاده در تهیه بلانکت های ایروژلی بر خواص نوری آنها نشان داد که با افزایش حجم سل، میزان انعکاس نور بلانکت حاصل کاهش و عبور نور در آن افزایش مییابد که میتوان آن را به افزایش مقدار ذرات ایروژل تشکیلشده در لایه بیبافت، ناشی از افزایش حجم سل نسبت داد. در بررسی تاثیر نوع لایه بیبافت مورداستفاده در تهیه بلانکت ایروژلی مشاهده شد که تاثیر ساختار ایروژل و شرایط سنتز بر خواص نوری بلانکت تهیهشده از لایه با وزن و ضخامت کمتر مشهودتر است بهطوریکه اختلاف در میزان انعکاس نور آنها، بیشتر از بلانکت های تهیه شده از لایه بی بافت پلی استر با وزن و ضخامت بیشتر است.