Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad Saraji
محمد سراجی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Lyla Hashemi dehchi
لیلا هاشمی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1389

TITLE

Surfactant-assisted dispersive liquid-liquid microextraction for the determination of cephalosporins in water samples by high performance liquid chromatography
Cephalosporins are antibiotics with the same fundamental structural as penicillin. They are used to treatment of infections caused by Geram-positive and Geram-negetive bacteria. In this work, dispersive liquid- liquid microextraction coupled with high performance liquid chromatography-diode array detector (HPLC-DAD) were applied for the extraction and determination of cephalosporins (cefazolin, cefotaxime andceftizoxime) in water samples. For the microextraction, extraction solvent (chloroform) was injected into a 10 mL glass tube with conical bottom containing aqueous solution of hexa decyl-trimethyl-ammonium bromide and cephalosporins. After centrifugation, the sedimented phase was complectely transferred to another tube with conical bottom using a 100 ?L syringe. 25 ?L water was added into the sedimented phase and finaly 20 ?L of the solution was injected into the HPLC. In order to obtain optimum conditions of the microextraction, several parameters affecting on the microextraction such as: surfactant type, extraction solvent type, percentage of surfactant, pH , sedimented phase volume, salt addition and time of the extraction were studied. Under optimum conditions for microextraction (extracting solvent, chloroform? amount of surfactant, in 0.1mM? sedimented phase volume, 34 ?L? pH, 4? without salt addition). Enrichment factors and limit of detections (LODs) were ranged 3.3-7.5 and 24-27?g/L, respectively. The proposed method was used for analysis of rael samples such as zayandeh rood (Esfahan) river water, human wastewater, industrial wastewater and wastewater effluent of folad mobarake steel complex.
سفالوسپورین ها، دسته ی از آنتی بیوتیک ها هستند که از نظر ساختمان و مکانیسم عملکرد شبیه به پنی سیلین ها هستند. سفالوسپورین ها برای درمان بسیاری از عفونت های ایجاد شده توسط باکتری های گرم مثبت و گرم منفی، مصرف می شوند. امروزه بیش از 60 داروی سفالوسپورین در چهار نسل مختلف، در بازار مصرف عرضه می گردد. به همین دلیل دست یابی به روشی برای آنالیز سفالوسپورین ها به منظور کنترل کیفیی آن ها از اهمیت زیادی بر خوردار است. در این پروژه تحقیقاتی از تکنیک ریزاستخراج مایع- مایع پخشی به همراه HPLCبا آشکارساز آرایه دیودی برای استخراج و اندازه گیری سفازولین، سفوتاکسیم و سفتی زوکسیم در نمونه‌های آبی استفاده شد. ریز استخراج توسط افزایش 80 میکرولیتر کلروفرم به 5 میلی لیتر محلول آبی شامل سورفکتانت سدیم هگزا دو دسیل آمونیوم برماید با غلظت 1/0 میلی مولار انجام گرفت. پس ازسانتریفوژ، فاز آلی ته نشین شده به طور کامل توسط یک سرنگ 100 میکرولیتری به درون یک لوله شیشه ای کوچک دیگر با انتهای مخروطی شکل منتقل گردید. پس ازتبخیر حلال آلی توسط گاز نیتروژن، 25 میکرولیتر آب به لوله شیشه ای منتقل و در نهایت 20 میکرو لیتر آن به HPLC تزریق گردید. پارامترهای مؤثر بر ریز استخراج مایع- مایع پخشی شامل نوع حلال استخراج کننده، نوع سورفکتانت، غلظت سورفکتانت در محلول آبی, pH، مقدار نمک، حجم حلال استخراجی و زمان استخراج مورد مطالعه قرار گرفتند. بهترین راندمان ریزاستخراج با حلال استخراج کننده کلروفرم، غلظت 10/0 میلی مولار سورفکتانت، حجم حلال استخراجی 80 میکرولیتر و0/ 4=pH بدون افزایش نمک در نمونه آبی بدست آمد. در این روش، حدتشخیص بین 27- 24 میکروگرم بر لیتر به دست آمد. فاکتور غنی سازی برای ترکیبات در محدوده 5/7- 3/3 قرار دارد. در این روش درصد انحراف استاندارد نسبی در یک روز بین 6/9تا 9/13 بدست آمد. این روش برای آنالیز چهار نمونه حقیقی شامل آب رودخانه زاینده‌رود، خروجی تصفیه خانه، پساب انسانی و صنعتی فولاد مبارکه بررسی شد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی