Skip to main content
SUPERVISOR
Behzad Rezaei,Ali asghar Ensafi
بهزاد رضائی (استاد مشاور) علی اصغر انصافی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Aram Mahmoodi
آرام محمودی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1396

TITLE

Synthesis and characterization of Pd@CeO2-SnO2 nanocomposite and its application in fabrication of electrochemical sensor for the determination of hydrogen peroxide and nitrite
In this study, Pd@CeO 2 -SnO 2 nanocomposite was synthesized and various methods such as field emission scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, energy-dispersive X-ray spectroscopy, fourier-transform infrared spectroscopy, X-ray diffraction, and elemental mapping were used to characterization and investigation the structure of the nanocomposite. Then the glassy carbon electrodes and rotating disk electrode were modified with the mentioned nanocomposite. At first, the electrochemical behavior of sensor was investigated by cyclic voltammetry technique; then, the chronoamperometric method was used to determination of hydrogen peroxide and nitrite. Hydrogen peroxide measurements were performed at pHs 7.0 and 8.0. For the H 2 O 2 reduction reaction at pH=7.0, the linear range and detection limit were obtained as 0.15-1920 ?M and 44.0 nM, respectively. Also, at pH=8.0, the linear range and detection limit were obtained as 0.12-2170 ?M and 36.0 nM, respectively. In addition, for the nitrite oxidation reaction at pH=6.0, the linear range and detection limit was calculated as 0.36-2200 ?M and 0.10 ?M, respectively. In the following, the sensor response to the determination of analytes was studied in the presence of various types of potential interference species. The results confirmed the high selectivity of the designed sensor for the determination of H 2 O 2 and NO 2 - . Finally, In order to investigation the practical application of the sensor in determination of hydrogen peroxide, three different milk samples; and in the determination of nitrite, various samples such as sausages, salami, cheese, onions, potatoes and water were studied. Comparing the results of the proposed method with standard methods, it can be seen that the designed sensor has very high ability in the determination of trace amounts of hydrogen peroxide and nitrite in the real samples.
در این پروژه نانوکامپوزیت Pd@CeO 2 -SnO 2 سنتز شد و سپس با روش‌های مختلفی از جمله میکروسکوپ الکترونی پیمایشی گسیل میدانی، میکروسکوپ الکترونی عبوری، طیف‌بینی فوتوالکترون پرتو ایکس، پراش پرتو ایکس، طیف‌بینی تبدیل فوریه زیرقرمز، تفرق پرتو ایکس و نقشه عنصری مشخصه‌یابی شد و ساختار آن مورد بررسی قرار گرفت. سپس الکترودهای کربن شیشه‌‌ای و صفحه چرخان با نانوکامپوزیت ذکر شده اصلاح شدند. ابتدا رفتار الکتروشیمیایی حسگر با روش ولتامتری چرخه‌ای مورد بررسی قرار گرفت؛ سپس از روش کرونوآمپرومتری جهت اندازه‌گیری هیدروژن پروکسید و نیتریت استفاده شد. اندازه‌گیری‌های مربوط به هیدروژن پروکسید در pHهای 0/7 و 0/8 انجام شد. برای واکنش کاهش هیدروژن پروکسید در 0/7=pH، محدوده‌ی خطی و حد تشخیص به ترتیب 1920-15/0 میکرومولار و 0/44 نانومولار به دست آمد. همچنین، در 0/8=pH، محدوده‌ی خطی و حد تشخیص به ترتیب 2170-12/0 میکرومولار و 0/36 نانومولار به دست آمد. به علاوه، برای واکنش اکسایش نیتریت در 0/6=pH، محدوده‌ی خطی و حد تشخیص به ترتیب 2200-36/0 و 10/0 میکرومولار محاسبه شد. در ادامه انتخاب‌گری حسگر در اندازه‌گیری آنالیت‌ها در حضور گونه‌های تداخل‌گر زیادی مورد بررسی قرار گرفت که نتایج حاکی از انتخاب‌گری بسیار خوب حسگر بود. سرانجام، به منظور بررسی کاربرد عملی حسگر در اندازه‌گیری هیدروژن پروکسید، سه نمونه مختلف شیر و در اندازه‌گیری نیتریت نمونه‌هایی همچون سوسیس، کالباس، پنیر، پیاز، سیب‌زمینی و آب مورد بررسی قرار گرفتند. از مقایسه نتایج حاصل از روش پیشنهادی با روش‌های استاندارد می‌توان پی برد که حسگر ساخته شده توانایی بسیار بالایی در اندازه‌گیری مقادیر کم هیدروژن پروکسید و نیتریت موجود در نمونه‌های حقیقی را داراست.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی