Skip to main content
SUPERVISOR
Fatallah Karimzadeh,Mohammad Hossei Enayati
فتح اله کریم زاده (استاد راهنما) محمدحسین عنایتی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Seyedeh Narjes Hosseini
سیده نرجس حسینی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1387

TITLE

`Synthesis of CoAl/Al2O3 Nanocomposites and Their Thermodynamic and Kinetic Analysis
Synthesis of CoAl/Al 2 O 3 nanocomposites and their thermodynamic and kinetic analysis In this research, synthesis of the nanostructured CoAl intermetallic compound and CoAl/Al 2 O 3 nanocomposites were investigated by mechanical alloying (MA). The phase transformations and microstructural changes were studied by X-ray diffraction (XRD), scanning electron microscopy (SEM), transmission electron microscopy (TEM) and differential thermal analysis (DTA). The results showed that MA of the Co 50 Al 50 powder mixture resulted in the direct formation of the nanostructured fully ordered B2-CoAl intermetallic compound by gradual mechanism. Thermodynamics analysis using Miedema model confirmed that the formed phase had the minimum free energy. By incresing MA time, disordering of the CoAl compound was occurred with triple defects formation mechanism and long range order (LRO) parameter reduced to a constant value of 0.82. A general equation was proposed for description of grain growth kinetics of the nanostructured CoAl compound at temperatures above 0.5 T m . During development of CoAl/Al 2 O 3 nanocomposites, it was observed that thermite reaction was occurred abruptly between Co 3 O 4 and Al reactants and Al 2 O 3 /Co nanocomposite was synthesized. Thermal analysis results showed that the reduction reaction of Co 3 O 4 completed in two steps with formation of the intermediate phase of CoO. Mechanical activation of the initial powder mixture decreased the reduction reaction temperature from 1041 to 869 ? C. The activation energies of reduction reactions, calculated using five different model-free methods, were determined to be about 340±5 and 440±7 kJ/mol on a conversion fraction of 0.5. The reaction mechanism was determined to be one dimensional phase controlled reactions and three dimensional surface reactions. The CoAl/Al 2 O 3 nanocomposites containing 10, 25 and 45 vol.% Al 2 O 3 were fabricated by MA of different ratios of Co 3 O 4 -Al-Co powder mixtures. The results showed that the reduction of Co 3 O 4 and CoAl formation reactions occurred simultaneously in a combustion mode.
در این پژوهش، تولید پودرهای نانوساختار ترکیب بین فلزی CoAl و نانوکامپوزیت های CoAl/Al 2 O 3 با درصدهای مختلف از ذرات تقویت کننده به روش آلیاژسازی مکانیکی مورد بررسی قرار گرفت. تغییرات فازی و مطالعات ریزساختاری به وسیله آزمون های پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (SEM)، میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) و آنالیز حرارتی (DTA) ارزیابی شد. نتایج نشان داد که آلیاژسازی مکانیکی مخلوط پودری Co 50 Al 50 موجب تشکیل مستقیم ترکیب بین فلزی B2-CoAl نانوساختار کاملاً منظم با مکانیزم تدریجی می گردد. بررسی های ترمودینامیکی انجام شده بر اساس مدل نیمه تجربی میدما تایید کرد که فاز تشکیل شده دارای پایین ترین سطح انرژی آزاد می باشد. آسیابکاری طولانی مدت ترکیب بدست آمده موجب نامنظم شدن ساختار با تشکیل عیوب سه گانه و کاهش پارامتر نظم بلند دامنه (LRO) تا مقدار ثابت 82/0 گردید. پس از مطالعه رفتار حرارتی در دماها و زمان های آنیل مختلف، یک معادله کلی برای توصیف رفتار رشد دانه ترکیب CoAl نانوساختار تولید شده در دماهای بالاتر از T m 5/0 پیشنهاد شد. واکنش ترمیتی بین مخلوط استوکیومتری Co 3 O 4 و Al حین آلیاژسازی مکانیکی به صورت یکباره انجام گرفت و نانوکامپوزیت Al 2 O 3 /Co تولید شد. نتایج آنالیز حرارتی نشان داد که واکنش احیای Co 3 O 4 به Co توسط Al در دو مرحله و با تشکیل فاز میانی CoO کامل می شود. فعالسازی مکانیکی مخلوط پودر اولیه تنها به مدت 45 دقیقه، باعث کاهش قابل توجه دمای واکنش احیا در مرحله دوم از 1041 به 869 درجه سانتیگراد گردید. انرژی فعالسازی این دو مرحله با استفاده از 5 روش آنالیز غیروابسته به مدل مختلف، در مقدار کسر واکنش کرده 5/0 به ترتیب حدود 340 و kJ/mol 440 محاسبه شد. تغییرات انرژی فعالسازی مرحله دوم با دما و کسر واکنش نشانگر یک سیر نزولی شدید و افزایش سرعت انجام واکنش با افزایش دما و نیز افزایش کسر واکنش کرده بود که علت آن به نقش آلومینیوم مذاب در این واکنش و افزایش سیالیت آلومینیوم با افزایش دما مربوط دانسته شد. مدل واکنش در مراحل اول و دوم به ترتیب مکانیزم کنترل فازی به صورت تک بعدی و واکنش های سطحی سه بعدی تعیین شدند. نتایج بدست آمده بیانگر ضریب اطمینان بالاتر مدل کوتز-ردفرن در مقایسه با مدل کندی-کلارک بود. نانوکامپوزیت های CoAl/Al 2 O 3 حاوی 45، 25 و 10 درصد حجمی فاز Al 2 O 3 توسط آلیاژسازی مکانیکی مخلوط پودرهای Co 3 O 4 -Al-Co با نسبت های مختلف تولید شدند. نتایج نشان داد که دو واکنش احیای Co 3 O 4 و تشکیل CoAl به صورت همزمان و در یک مد احتراقی انجام پذیرفته است. عملیات حرارتی نانوکامپوزیت های تولید شده نشان داد حضور ذرات نانومتری Al 2 O 3 در زمینه نانوساختار CoAl باعث کاهش رشد دانه های کریستالی بعد از عملیات حرارتی شده است.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی