Skip to main content
SUPERVISOR
سیدحسن قاضی عسگر (استاد راهنما) محمد یلپانی (استاد مشاور)
 
STUDENT
Amin Shafiei
امین شفیعی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1391

TITLE

Synthesis of glycerol acetates in batch, semi-continuous and continuous systems from transesterification of glycerol and mixture of glycerol acetates with ethylacetate
The goal of this research was synthesis of glycerol acetates in batch, semi-continuous continuous systems from transesterification of glycerol with ethylacetate in the presence of acid catalysts. Paratoluenesulfunic acid, Amberlist 36 and Sulfuric acid were used as catalysts. Optimization of effective parameters on reaction progress, including catalyst type and amount (2.5-9.0% w/w proportional to glycerol), reactants mol ratio (6/1-12/1 of ethylacetate/glycerol) and reaction time (3-9 hours), was performed in batch system. Reflux was done at constant temperature of 70 . Reaction was started with 12/1 ethyl acetate/glycerol mol ratio by using 4.5% w/w of sulfuric acid as catalyst and after 7 hours of reaction, 92%, 53%, 40%, 7% and 0% were obtained for monoacetin, diacetin, triacetin and by-products selectivity respectively, glycerol conversion. The feasibility of transesterification of ethylacetate with glycerol in the semi-continuous system was investigated at the optimum conditions obtained from batch system. Ethyl acetate was passed through reaction medium at reflux conditions. After 18 hours, 25% and 75% selectivity were obtained for diacetin and triacetin, respectively. Finally, continuous synthesis of glycerol acetates from transesterification of ethylacetate with glycerol was studied and products of the performed reaction at the optimum condition in the batch system, was used as feed. The feed was crossed along the continuous system at temperature of 120 with flow rate of 0.2 ml/min. Selectivities of 45%, 47% and 8% were obtained for monoacetine, diacetine and triacetine, respectively with glycerol conversion of 99%.
هدف از انجام این پژوهش سنتز استات های گلیسرول در سامانه ناپیوسته، نیمه پیوسته و پیوسته از طریق واکنش تبادل استری اتیل استات با گلیسرول در حضور کاتالیزورهای اسیدی بوده است. پاراتولوئن سولفونیک اسید، آمبرلیست 36 و سولفوریک اسید به عنوان کاتالیزور در این واکنش مورد استفاده قرار گرفت. از سامانه ناپیوسته به منظور بهینه سازی پارامترهای موثر بر انجام واکنش شامل نوع کاتالیزور، مقدار کاتالیزور (5/2 درصد تا 9 درصد وزنی-وزنی نسبت به گلیسرول)، نسبت مولی واکنش دهنده ها (نسبت 6 به 1 تا 12 به 1 اتیل استات به گلیسرول) و زمان انجام واکنش (از 3 تا 9 ساعت) استفاده شد. واکنش در شرایط رفلاکس کامل و در دمای ثابت 70 درجه سانتی گراد انجام شد. در نسبت مولی 12 به 1 اتیل استات به گلیسرول، در حضور کاتالیزور سولفوریک اسید به میزان 5/4 درصد وزنی-وزنی و پس از گذشت 7 ساعت از آغاز واکنش با درصد تبدیل گلیسرول 92، و درصد گزینش پذیری53، 40 و 7 به ترتیب برای مونواستین، دی استین و تری استین حاصل شد. به منظور امکان سنجی سنتز استرهای گلیسرول به صورت نیمه پیوسته، آزمایشی در شرایط یکسان با شرایط بهینه حاصل در سامانه رفلاکس، انجام شد. در این سامانه اتیل استات از محیط واکنش در شرایط رفلاکس عبور داده شد. پس از گذشت 18 ساعت از زمان آغاز واکنش، گزینش پذیری 75 درصد برای تری استین و 25 درصد برای دی استین حاصل شد. درنهایت امکان سنجی سنتز استرهای گلیسرول با استفاده از اتیل استات در سامانه پیوسته مورد بررسی قرار گرفت. در این بخش از محصولات واکنش انجام شده در سامانه ناپیوسته و در شرایط بهینه، به عنوان خوراک برای انجام آزمایش در سامانه پیوسته استفاده شد. خوراک تهیه شده با سرعت جریان 2/0 میلی لیتر بر دقیقه از داخل سامانه با دمای 120 درجه سانتی گراد عبور داده شد. گزینش پذیری 45، 47 و 8 درصد به ترتیب برای مونواستین، دی استین و تری استین به دست آمد. درصد تبدیل بیش از 99 برای گلیسرول حاصل شد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی