Skip to main content
SUPERVISOR
Ali asghar Ensafi,Behzad Rezaei
علی اصغر انصافی (استاد راهنما) بهزاد رضائی (استاد مشاور)
 
STUDENT
Safoora Fattahi sedeh
صفورا فتاحی سده

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1391
In the first section of this study, Thionin (Th), as a mediator for electron transfer, was linked on the surface of graphene oxide by diazonium reaction. Then, carbon paste electrode was modified with the nanocomposite and the charcteristics were studied with different electrochemical methods. The cyclic voltammograms showed that the electrochemical ehavior of the modified electrode is diffusion controlled and pH dependent. The modified electrode showed electrocatalytic behavior toward oxidation of Nitrite. The effect of some experimental parameters such as step potential and pulse amplitude (in differential pulse voltametry tequnice), applied potential and rotating speed of disk (in amperometery tequnice) were investigated.for simultaneous determination of nitrite and nitrate was used flow injection analysis method with a copper-coated cadmium reductor column. Nitrate was reduced to nitrite in reductor column containing copperised cadmium. Then,nitrite was determinated with using electrocatalytic effect Thionin-GO nanocomposite on oxidation of nitrite. Under the optimized conditions, currents were found to be linear with the concentration of nitrite by using differential pulse voltametry and amperometery method in the range of 0.05 to 33.0 mmol L -1 and 0.5 to 700.0 µmol L -1 , respectively. The detection limits were found to be as 0.02 mmol L -1 and 0.2 µmol L -1 for differential pulse voltametry and amperometery method, respectively. The proposed modified electrode showed good repeatability and reproducibility. This method was successfully applied for the determination of nitrite in real sample. In the second section of this study, a nitrate electrochemical sensor is introduced based on Ni-Al@rGO-LDH nanohybrid. Then, the nonohybrids structure was characterized by transmittance electron microscopy, X-ray diffraction, fourier transform infrared spectroscopy and cyclic voltammetry. Electrochemical studies showed that Al@rGO-LDH nanohybrids has high electrocatalytic activities on nitrate reduction. In determination of nitrate were used hydrodynamic amperometry method with flow injection analysis. Various analytical parameters such as pH¸ applied potential and flow rate were studied and optimized. under optimized conditions the calibration graph was linear for.0.05-2.5 µmol L -1 . And 2.5-800.0 µmol L -1 . In continue of this work. Five different Al@rGO-LDH /CPEs were tested separately for the amperometric response of nitrate, providing a relative standard deviation (R.S.D.) 3.9%. The selectivity of the modified electrode was studied. The applicability of Al@rGO-LDH /CPEs was investigated by determining nitrate in water samples with satisfactory results.
در بخش اول این پایان‌نامه، از تیونین به‌عنوان واسطه انتقال الکترون استفاده و به‌وسیله‌ پیوند کووالانسی از طریق واکنش دی آزونیوم روی سطح گرافن متصل گردید. سپس الکترود خمیر کربن با نانوکامپوزیت حاصله اصلاح گردید و با روش های مختلف الکتروشیمیایی موردبررسی قرار گرفت. بررسی ولتاموگرام‌ های چرخه‌ ای نشان داد که رفتار الکتروشیمیایی الکترود اصلاح شده نفوذی و وابسته به pH است. الکترود اصلاح شده اثر الکتروکاتالیستی بر اکسایش نیتریت دارد. اثر چند عامل تجربی نظیر pH، پله پتانسیل و بزرگی نوسان (در تکنیک ولتامتری پالس تفاضلی)، پتانسیل اعمالی و سرعت چرخش الکترود دیسک چرخان (در تکنیک آمپرومتری)روی سیگنال بهینه گردید. در نهایت به منظور اندازه گیری همزمان آنیون های نیتریت و نیترات از سیستم تزریق در جریان پیوسته همراه با ستون کاهنده کادمیوم/ مس استفاده شد. به طوری که ابتدا نیترات توسط ستون کاهنده به نیتریت تبدیل شده و سپس با استفاده از اثر الکتروکاتالیستی نانوکامپوزیت تیونین- گرافن اکساید بر اکسایش نیتریت، این آنیون اندازه گیری شد. در شرایط بهینه رابطه‌ جریان با غلظت نیتریت در روش ولتامتری پالس تفاضلی و آمپرومتری به ترتیب در ناحیه 05/0 تا 0/33 میلی مولار و 5/0تا 0/700 میکرو مولار خطی بوده و حد تشخیص برای اندازه گیری نیتریت به روش ولتامتری پالس تفاضلی و آمپرومتری به ترتیب 02/0 میلی مولار و 2/0 میکرو مولار به دست آمد. هم‌ چنین مقدار انحراف استاندارد نسبی مربوط به تکثیرپذیری و تکرارپذیری الکترود اصلاح شده به ترتیب برابر 2/3 و 9/4? به دست آمد و برای اندازه گیری نیتریت در نمونه حقیقی به‌کاربرده شد. در بخش دوم پایان‌نامه، یک حسگر الکتروشیمیایی برای نیترات بر اساس نانوهیبرید دو هیدروکسیدی (آلومینیوم- نیکل) و گرافن اکساید احیا شده (Ni-Al@rGO-LDH) مورد استفاده قرار گرفت. ساختار نانوهیبرید به ‌وسیله‌یSEM، FT-IR، XRD، ETو ولتامتری چرخه ای بررسی شد. مطالعات الکتروشیمیایی نشان داد که الکترود پیشنهادی فعالیت الکتروکاتالیستی بر کاهش نیترات دارد. در اندازه گیری نیترات از روش آمپرومتری هیدرودینامیک سیستم تزریق در جریان پیوسته استفاده شد و عواملی نظیر pH، پتانسیل اعمالی و سرعت جریان محلول ها به روش FIA بهینه شدند. محدوده ی خطی 05/0 تا 5/2 و5/2 تا 0/800 میکرو مولار به دست آمد. پاسخ آمپرومتری نیترات در پنج الکترود که تحت شرایط یکسان ساخته شده بودند بررسی شد، انحراف استاندارد نسبی (R.S.D) 9/3% به دست آمد. انتخاب پذیری الکترود اصلاح شده نیز مورد مطالعه قرار گرفت و انحراف استاندارد نسبی 4/2?به دست آمد. کاربرد این الکترود برای اندازه گیری نیترات در نمونه های آب با نتایج رضایت بخش بررسی شد.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی