مشخصه یابی فیلم تهیه شده از نانوالیاف طبیعی استخراج شده از ذرت و بررسی کاربرد آن در کامپوزیت لایه ای بر پایه رزین اپوکسی

STUDENT

DEGREE

YEAR

:Cellulose nanofiber film due to their excellent properties such as: biodegradability, traarency, high strength and stiffness are used in various field, such as biocomposites , food packaging and etc. Polymer composites are used for many applications, such as : construction , automotive and etc. But, they do not biodegradation easily, and resulting in generation of solid waste, which causes environmental pollution. To meet this challenge, researchers are focusing their attention on producing biodegradable composites with natural fibers that extracted from sisal, banana, bamboo, coir, pineapple, wheat straw, and etc. In this project, cellulose nanofibers were extracted from corn stalks, by applying a combination of chemical and mechanical procedures. First, In pretreatment stage, chopped corn stalks were socked in concentrated NaOH solutio to swell cell walls enabling chemical molecules penetrate through the crystalline region of cellulose and also enhance dewaxing. In the next step , fibers were treated by HCL to eliminate hemicellulose and pectin. In alkali treatment stage, fibers were modified by diluted NaOH solution to remove soluble lignin and remaining hemicellulose and pectin. In bleaching stage, insoluble lignin was removed by sodium cholorite (NaCLO 2 ) . After this step, cellulose fibers were in micro meter size. To isolated nanofibers a sonicator at 400 W power was employed which was not effective and fibers were remained in micro meter size. Therefore a super grinder with 1500 rpm speed was used. Cellulose nanofiber film was produced by solution casting method. The obtained film had 20-25 µm thickness , 86 MPa tensile strength and 10.6 GPa young’ modulus . These films were used to prepare the epoxy laminated composite , and its mechanical properties were compare by epoxy/ microfiber mat composites and epoxy / glass fiber mat composites. The chemical composition of fibers at different stages of chemical treatment were analyzed by NREL standard and showed an increase in -cellulose content from 33.38% in raw fiber to 86.24% in bleached fibers. The result of FTIR test confirmed the removal of hemicellulose and ligni from fibers in chemical treatment , and also increasing the total crystallinity index ( TCI ) from 1.422 and 1.564. , which confirm removal of amorphous hemicellulose and therefore increasing crystalline regions. The morphology and size distribution of nanofibers were characterized by FE- SEM. The average diameter of nanofibers were obtained to be 21.47 nm . The result of tensile test showed 63% and 113% increase in tensile strength and elongation at break, respectively, of epoxy composites by adding of a layer of cellulose nanofiber film. Key words: Corn, Cellulose nanofibers, Chemical-mechanical extraction, Nanofiber film, Casting, Epoxy composites.

:امروزه کامپوزیت های پلیمری در زمینه های مختلف کاربردهای زیادی دارند. ولی متأسفانه در طبیعت به راحتی تجزیه نمی شوند و ضایعات جامد زیادی برجای می گذارند که سبب آلودگی محیط زیست می شود. به همین دلیل محققان بر تولید کامپوزیت های زیست تخریب پذیر با الیاف طبیعی تمرکز کرده اند. الیاف طبیعی ویژگی های منحصر به فردی همچون فراوانی ، زیست تخریب پذیر بودن ، وزن و قیمت کم ، صرف انرژی کمتر برای تولید و بازیافت آسان در مقایسه با الیاف مصنوعی دارند. نانوالیاف سلولزی از منابع مختلفی همچون ساقه گندم ، سبوس برنج ، نیشکر و غیره تولید می شوند. فیلم های تهیه شده از نانوالیاف سلولزی به دلیل ویژگی هایی مثل پایداری ساختاری ، استحکام و سفتی بالا، شفافیت در زمینه هایی مثل تهیه بیو کامپوزیت ها ، فیلم های بسته بندی و غیره کاربرد دارند.در این پروژه به دلیل فراوانی ذرت در ایران و عدم استفاده بهینه از ضایعات بر جای مانده از آن ، نانوالیاف سلولز از ساقه ذرت به روش شیمیایی – مکانیکی استخراج گردید. ابتدا ساقه های ذرت خردشده و پس از خارج کردن مغز های موجود در وسط آن در محلول 5/17% هیدروکسید سدیم خیسانده شدند تا علاوه بر موم زدایی ، الیاف متورم گردند و سلولز بیشتر در دسترس قرار گیرد. در مرحله بعد الیاف با محلول 2 مولار اسید کلریدریک در دمای بالا به مدت 2 ساعت تحت هیدرولیز اسیدی قرار گرفتند تا همی سلولز و پکتین از ساختار الیاف حذف گردند. در مرحله بعد ، عمل آوری قلیایی الیاف با استفاده از محلول 2% وزنی هیدروکسید سدیم انجام گرفت و لیگنین قابل حل و باقیمانده همی سلولز و پکتین حذف گردید. رنگ زدایی الیاف به وسیله محلول سدیم کلرایت در محیط اسیدی ، جهت حذف لیگنین غیر قابل حل انجام گرفت. پس از این مرحله قطر الیاف به حدود میکرومتر رسید. برای تهیه نانوالیاف ابتدا از روش مکانیکی اولتراسونیک با توان 400 وات استفاده شد که مؤثر نبود و قطر الیاف در همان محدوده میکرومتر باقی ماند. به همین دلیل از روش مکانیکی آسیاب با دور بالا جهت تهیه نانوالیاف سلولز استفاده گردید. تصاویر FE-SEM گرفته شده از نانوالیاف نشان داد که متوسط قطر نانوالیاف به حدود 47/21 نانومتر رسید. آنالیز ترکیب شیمیایی الیاف با استفاده از استاندارد NREL انجام شد و مشخص شد که میزان سلولز از38/33 % در الیاف خام به 24/86 % در الیاف رنگ زدایی شده رسید ه است. نتایج تست FTIR نیز حذف مواد غیر سلولزی از ساختار الیاف توسط مرحله شیمیایی را تأیید کرد و همچنین مشخص شد که شاخص بلورینگی الیاف از 442/1 در الیاف خام ساقه ذرت به 564/1 در الیاف رنگ زدایی شده رسید که نشان دهنده حذف همی سلولز آمورف از ساختار الیاف است. در مرحله بعد با استفاده از روش ریخته گری محلولی فیلمی با ضخامت 25-20 میکرومتر از سوسپانسیون 1% وزنی نانوالیاف تهیه شد. نتایج تست کشش انجام شده بر روی فیلم نانوالیاف سلولز نشان داد که این فیلم مقاومت کششی حدود 65/86 مگاپاسکال و مدول کششی حدود 6/10 گیگاپاسکال دارد. از این فیلم ها برای تقویت کامپوزیت لایه ای بر پایه رزین اپوکسی استفاده گردید. کامپوزیت با یک لایه فیلم نانوالیاف تقویت شد و خواص کششی آن با کامپوزیت تقویت شده با لایه میکروالیاف سلولز و لایه الیاف شیشه مقایسه گردید. نتایج نشان داد که افزودن فیلم نانوالیاف به صورت یک لایه سبب افزایش در مقاومت کششی کامپوزیت به میزان 63% نسبت به کامپوزیت اپوکسی گشته است. همچنین درصد ازدیاد طول در نقطه شکست کامپوزیت به میزان 113% افزایش یافته است و مدول کامپوزیت تقویت شده با یک لایه فیلم نانو به میزان 5% افزایش یافته است. لایه میکروالیاف سلولز 65/29% مقاومت کششی،54/50% درصد ازدیاد طول و 5% مدول کامپوزیت اپوکسی را افزایش داد. همچنین فیلم نانوالیاف مقاومت ضربه ای کامپوزیت اپوکسی را حدود 27/4% افزایش داد.واژگان کلیدی : نانو الیاف سلولز، ساقه ذرت ، روش شیمیایی- مکانیکی ، فیلم نانوالیاف سلولز، کامپوزیت لایه ای اپوکسی