Skip to main content
SUPERVISOR
Ali asghar Ensafi
علی اصغر انصافی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Zahra Nazemi
زهرا ناظمی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1382

TITLE

Determination of Formaldehyde Based on Its Catalytic Effect on the Oxidation of Pyrogallol Red by Bromate with Kinetic Spectrophotometric and Flow Injection Analysis Method
In this Thesis, a kinetic spectrophotometric method was developed for the determination of formaldehyde based on the catalytic effect of formaldehyde on the oxidation of pyrogallol red by bromate in acidic media. In part one the reaction was monitored spectrophotometrically by measuring the decreasing in absorbance of pyrogallol red at 470 nm by a fixed time method. Under the optimum conditions, a detection limit of 0.16 mg.mL -1 and the linear calibration curve was achieved for formaldehyde concentration range of 0.20-15.0 mg.mL -1 . The relative standard deviations for ten replicate measurements of 2.0 and 8.0 mg.mL -1 formaldehyde were 2.6% and 1.1%, respectively. The influence of several organic and inorganic compounds on selectivity was studied. Formaldehyde was determined in real samples such as melamine-formaldehyde resin, shampoo and water by this method with satisfactory results. In part two, a simple and sensitive flow injection method with spectrophotometric detection was proposed for determination of formaldehyde based on the catalytic effect of formaldehyde on the oxidation of pyrogallol red with bromate in acidic media. The decrease in absorbance of the reaction mixture was measured at 470 nm. The calibration graph was linear in the range of 0.47 to 40.0 ?g/mL formaldehyde with a sample rate of 30 ± 5 samples h -1 and with limit of detection of 0.36 ?g/mL. The relative standard deviations for ten replicate measurements of 2.5, 5.0 and 20.0 ?g/mL formaldehyde were 4.0, 2.1 and 0.7%, respectively. The method was applied to the determination of formaldehyde in river water, shampoo and melamine-formaldehyde resin.
این پایان نامه بر اساس اثر کاتالیزوری فرمالدهید بر واکنش اکسیداسیون معرف رنگی پیروگالل قرمز توسط برومات در محیط اسیدی استوار است که از این سیستم جهت اندازه گیری مقادیر کم فرمالدهید استفاده شده است. در کار اول میزان پیشرفت واکنش توسط روش سینتیکی –اسپکتروفتومتری وبا اندازه گیری کاهش جذب محلول پیروگالل قرمز در طول موج 470 نانومتر و به روش زمان ثابت دنبال شد. جهت رسیدن به بالاترین حساسیت، اثر عوامل مختلف شیمیایی شامل: pH، شدت رنگ، غلظت برومات و قدرت یونی بر روی کاهش شدت جذب در طول 470 نانومتر بررسی شد. در شرایط بهینه، محدوده خطی غلظت برای فرمالدهید برابر با 2/0 تا 0/15 میکرو گرم بر میلی لیتر و حد تشخیص محاسباتی برابر با 16/0 میکرو گرم بر میلی لیتر به دست آمد مقدار انحراف استاندارد نسبی برای مقادیر 0/2و0/8 میکرو گرم بر میلی لیتر به ترتیب برابر با 6/2 و1/1 درصد می‌باشد. اثر گونه های مزاحم در اندازه گیری فرمالدهید مورد مطالعه قرار گرفت. سپس روش با موفقیت خوبی جهت اندازه گیری فرمالدهید در نمونه های حقیقی رزین، شامپو و آب رود خانه به کار گرفته شد. در کار دوم یک روش تزریق در جریان ساده وحساس جهت تجزیه فرمالدهید بر اساس اثر کاتالیزوری آن بر واکنش اکسیداسیون پیرو گالل قرمز توسط برومات در محیط اسیدی ارائه شده است. در این روش اثر عوامل شیمیایی (غلظت معرف، غلظت برومات،غلظت اسید و قدرت یونی )، اثر دما و اثر عوامل دستگاهی شامل طول مارپیچ واکنش، مقدار تزریق نمونه و سرعت جریان واکنش بهینه سازی شد. منحنی درجه‌بندی در سرعت جریان 1/13 میلی لیتر بر ساعت و در شرایط بهینه از سایر متغیرها در دامنه غلظتی 47/0 تا 0/40 میکروگرم بر میلی لیتر خطی است. حد تشخیص در این روش 36/0و انحراف استاندارد نسبی برای غلظتهای 5/2، 0/5 و 0/20 میکروگرم بر میلی لیتر در 10 اندازه گیری تکراری به ترتیب برابر با 0/4، 1/2 و 7/0 درصد می باشد. اثر انواع گونه‌های مزاحم شامل کاتیونها، آنیونها و برخی گونه های آلی مورد مطالعه قرار گرفت. در نهایت از این روش جهت آنالیز فرمالدهید موجود در نمونه های حقیقی رزین، آب رودخانه و شامپو بهره برداری شد و نتایج رضایت بخشی در مقایسه با روش استاندارد انداز ه‌گیری فرمالدهید حاصل شد. در مقایسه نتایج حاصل شده از دو روش معلوم می شود که روش تجزیه دستی دارای حد تشخیص بهتر و ارزانتر و با حساسیت بالاتر می باشد در حالیکه روش تجزیه خودکار علاوه بر سادگی دارای دامنه خطی گسترده‌تر و سرعت آنالیز بالاتر است.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی