SUPERVISOR
محمد معصومی (استاد مشاور) علی زادهوش (استاد راهنما)
STUDENT
Somayeh Safi
سمیه صفی
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی نساجی
DEGREE
Doctor of Philosophy (PhD)
YEAR
1387
TITLE
The effect of interphase modification and adding of silica nanoparticles on the energy absorption of glass fiber reinforced epoxy composites
Fiber reinforced polymer composites are lightweight, high specific strength and stiffness, and high fatigue and corrosion resistant materials used widely as a good alternative to traditional materials in various applications. Properties of composites are strongly dependent on the interphase, a three-dimensional region of nanometer size in the vicinity of the fiber-matrix boundary that possesses properties different from those of either the fiber reinforcement or the matrix resin and governs the load transfer from matrix to fiber. There is a contradiction between achieving high interfacial shear strength and improving energy absorption by chemically modifying the interphase. The researches show that the mechanical interlocking between fiber and resin in addition to the chemical bonding in the interphase can improve the strength and energy absorption of the composite, simultaneously. The goal of this dissertation is to increase both strength and energy absorption of composite through tailoring the interphase of the glass fiber-epoxy composite. For this purpose, two ways of roughening the E-glass fiber surface have been studied in order to create the mechanical interlocking between fiber and resin. The first technique involves forming in-situ islands of texture on the glass fiber surface by using silane blends of glycidoxypropyltrimethoxy silane (GPS) and tetraethoxy silane (TEOS). The results of microdroplet test showed that the sample of G1M1 (with blend ratio of 1:1) has the highest interfacial shear strength and friction stress. Moreover, it’s specific energy absorption due to different failure modes (debonding, dynamic sliding, and quasi-static sliding) was improved 58%, 49% and 67%, respectively, compared to GPS sized fiber reinforced epoxy composite. The addition of TEOS in the silane blend significantly changes the fiber surface morphology, modifies the mode of failure and lets the fracture follow a torturous path along the interphase so that more energy is absorbed. In the second technique, the silica nanoparticles incorporated into the silane blends of GPS and MPS (3-Methacryloxypropyltrimethoxysilane). The results of microdoplet test showed that the interfacial shear strength, apparent (?app) and ultimate (?ult), of hybrid sizing (G1M1-NP sample containing of 1% nanosilica) was improved 47.5% and 42.7%, respectively, compared to mixed sizing (G1M1 sample), and 30% and 32.6%, respectively, compared to GPS sample. The hybrid sizing with the incorporation of nanoparticles, can improve the critical energy release rate (Gic), the work of adhesion (WA) and the adhesion pressure (?ult). The specific debonding energy absorption of G1M1-NP sample can be increased up to 3.4 times that of GPS and G1M1 samples. The hybrid sizing can increase the specific dynamic sliding energy absorption up to 46% and 22%, compared to GPS and G1M1 samples, respectively. Also, the specific quasi-static sliding energy absorption increased by 2 and 1.5 times than GPS and G1M1 samples, respectively. In order to validate the effect of tailored interphase structure, which is induced by creating mechanical interlocking between fiber and resin, on macroscopic composite properties, composite panels were made from different sized glass fiber and epoxy resin, and the mechanical properties of them were tested using tensile, flexural, shear, Charpy impact and punch shear tests. The results indicated that the tensile, flexural and shear strength of hybrid sizing sized glass fabric/epoxy composite panel (G1M1-NP) increase 8%, 30% and 23%, respectively, compared to the G1M1 sample. The result of impact and shear punch tests showed that the G1M1-NP composite panel exhibited improvement in the shear strength and impact energy absorption consistent with the trends in micromechanical measurements. The mechanical properties of composite reinforced with woven fabric containing of weft and warp with different sizing (G+M) also showed improvement in shear strength and impact energy absorption compared to the sample of G1M1. In general, the hybrid sizing with the incorporation of nanoparticles can greatly improve the impact resistance (i.e. energy absorption) of composites without sacrificing its structural performance (i.e. strength). The rule of mixtures, Halpin-Tsai (H-T) and Chamis equations were used to evaluate the elastic properties of textile composites. Elastic modulus values calculated according to H-T equations showed good agreement with experimental values. Both micromechanical and macromechanical tests demonstrate the significant influence of tailoring the interphase structure on improving the impact performance of the composites. Keywords: Interphase, Surface modification, Micromechanical test, Macromechanical test, Silica nanoparticles, Mechanical interlocking
: کامپوزیت¬های پلیمری تقویتشده با الیاف به دلیل داشتن وزن کم، سفتی و استحکام ویژه زیاد و مقاومت عالی در برابر خستگی و خوردگی، جایگزین مناسبی برای مواد سنتی در صنایع مختلف شده¬اند. خواص کامپوزیت¬ها تابعی از اجزای سازنده، توزیع آنها و نحوه برهمکنش اجزاء در فاز مشترک لیف و پلیمر زمینه است. فاز مشترک، ناحیه سهبعدی با اندازه نانومتر در مجاورت سطح تماس لیف و ماتریس پلیمری است که خواصی متفاوت از تقویتکننده لیفی یا پلیمر زمینه دارد و کنترلکننده انتقال تنش از ماتریس به لیف است. تحقیقات نشان می¬دهد که درگیری مکانیکی علاوه بر پیوند شیمیایی درون فاز مشترک، امکان دستیابی به استحکام و جذب انرژی بالا (به طور همزمان) در کامپوزیت را فراهم می¬سازد. این در حالی است که تنها با اصلاح پیوند شیمیایی در فاز مشترک نمی¬توان به این مهم دست یافت. به همین دلیل در این رساله سعی شد تا با اصلاح فاز مشترک کامپوزیت اپوکسی/ لیف شیشه، استحکام و جذب انرژی به طور همزمان ارتقاء یابد. بدین منظور، از دو روش برای افزایش زبری سطح لیف و ایجاد درگیری مکانیکی در ناحیه فاز مشترک (علاوه بر پیوند شیمیایی) استفـاده گردید. نتایج حاصل از آزمون میکرو مکانیکی ریز قطره نشان داد که نمونه G1T1 (با نسبت اختلاط 1:1)، دارای بیشترین استحکام برشی بین سطحی و تنش اصطکاکی است، ضمن اینکه زبری سطحی بیشتری نسبت به سایر مخلوط¬ها ایجاد می¬کند. جذب انرژی ویژه ناشی از جدایی پیوند، لغزش دینامیکی و لغزش استاتیکی نمونه G1T1 به ترتیب، 58%، 49% و 67% بیشتر از نمونه G (نمونه حاوی سیلان GPS) است که این امر می¬تواند به دلیل استفاده از TEOS در مخلوط سیلان و افزایش درگیری مکانیکی ناشی از زبرتر شدن سطح لیف باشد. افزودن TEOS در مخلوط سیلان، مورفولوژی سطح لیف را به طور قابلتوجهی تغییر می¬دهد و با منحرف کردن مسیر شکست در امتداد فاز مشترک سبب بهبود رفتار شکست کامپوزیت و جذب انرژی بیشتر خواهد شد. در مجموع می¬توان چنین استنباط کرد که ایجاد درگیری مکانیکی بین لیف و رزین روشی مؤثر در بهبود و ارتقاء خواص کامپوزیت است. روش دوم برای ایجاد زبری سطح، استفاده از مخلوط سیلان سازگار با رزین اپوکسی (GPS) و سیلان ناسازگار با رزین (متاکریلوکسی¬پروپیل¬تری متوکسی سیلان، MPS) و تلفیق آن با نانو ذرات سیلیکا روی سطح الیاف شیشه بود. نتایج حاصل از تجزیه و تحلیل داده¬های آزمون ریز قطره نشان داد که با مخلوط کردن دو سیلان سازگار و ناسازگار با رزین، استحکام بین سطحی نسبت به نمونه GPS حدود 25% افت می¬کند اما با افزودن 1% نانو ذرات به مخلوط 1:1 سیلان (نمونه G1M1-NP)، مقدار استحکام برشی ظاهری (app?) و نهایی (ult?) در مقایسه با نمونه G1M1 (فاقد نانوذره سیلیکا)، به ترتیب حدود 5/47% و 7/42% و نسبت به نمونه GPS، 30% و 6/32% افزایش یافت. این نتیجه مؤید تأثیر نانو ذرات سیلیکا در افزایش درگیری مکانیکی بین لیف و رزین (علاوه بر پیوند شیمیـایی) و افـزایش استحکام برشی بین سطحی نمونه است. وجود نانو ذرات سیلیکا در پوشش سطح لیف و زبری سطحی ایجاد شده ناشی از آن سبب افزایش انرژی بحرانی لازم برای جدایی پیوند در فاز مشترک، کار چسبندگی و فشار چسبندگی می¬شود. جذب انرژی ویژه جدایی پیوند نمونه G1M1-NP، حدود 4/3 برابر بیشتر از نمونه¬های GPS و G1M1 است، جذب انرژی ویژه لغزش دینامیکی آن، 46% بیشتر از نمونه GPS و 22% بیشتر از نمونه فاقد نانوذره G1M1 و میزان جذب انرژی ویژه نمونه G1M1-NP در ناحیه استاتیکی نیز 2 برابر بیشتر از نمونه GPS و 5/1 برابر بیشتر از نمونه G1M1 بود. به منظور بررسی تأثیر اصلاح فاز مشترک (از طریق کنترل پیوند شیمیایی و درگیری مکانیکی بین لیف و رزین) بر خواص ماکروسکوپی کامپوزیت، صفحات کامپوزیتی متشکل از رزین اپوکسی و پارچه¬های شیشه سیلان زنی شده تهیه گردید و خـواص مکانیکی آنها (شامل خواص کششی، خمشی، برشی، ضربه پاندولی و پانچ برشی) مورد ارزیـابی قرار گرفت. نتـایج آزمون¬های مکانیکی نشان داد که با بهینه¬سازی فاز مشترک و بهکارگیری نانو ذرات، کامپوزیت حاصل خواص مکانیکی مطلوبی از خود نشان می¬دهد. استحکام کششی طولی، استحکام خمشی و استحکام برشی کامپوزیت G1M1-NP، در مقایسه با کامپوزیت فاقد نانوذره (G1M1)، به ترتیب 8%، 30% و 23% افزایش یافت که ناشی از زبری سطح لیف و ایجاد درگیری مکانیکی در سراسر فاز مشترک بود. نتایج آزمون ضربه پاندولی و پانچ برشی نیز نشان داد که وجود درگیری مکانیکی قوی و پیوند شیمیایی مناسب بین لیف و پلیمر زمینه، سبب بهبود استحکام برشی و جذب انرژی ضربه در نمونه حاوی نانو ذرات (G1M1-NP) می¬شود. خواص مکانیکی کامپوزیت تقویتشده با پارچه بافته شده از تار و پود دارای سیلان¬های مختلف (G+M) نیز نسبت به نمونه سیـلان¬زنی شده با مخلوط سیلان (G1M1) بهبود قابلتوجهی از خود نشان داد. همچنین، از سه مدل میکرومکانیکی (قانون اختلاط، مدل هالپین-تیسی و مدل چامیس) برای تعیین خواص الاستیک کامپوزیت¬های مورد آزمایش استفاده شد. مقایسه نتایج تجربی و مقادیر محاسبه شده نشان داد که تطابق داده¬های حاصل از مدل هالپین- تیسی با نتایج تجربی بهتر از دو مدل دیگر است. به طور کلی، آزمون-های میکرو مکانیکی و ماکرو مکانیکی نشان دادند که اصلاح ساختار فاز مشترک، تأثیر قابلتوجهی بر بهبود استحکام و عملکرد ضربه در کامپوزیت¬ها دارد. استفاده از مخلوط سیلان سازگار و ناسازگار همراه با نانو ذرات سیلیکا می¬تواند موجب بهبود عملکرد کامپوزیت شود، بدون آنکه در یکپارچگی ساختاری کامپوزیت خللی وارد گردد. کلمات کلیدی: فاز مشترک، اصلاح سطحی، آزمون میکرو مکانیکی، آزمون ماکرو مکانیکی، نانو ذرات سیلیکا، درگیری مکانیکی