SUPERVISOR
Arjomand Mehrabani zeinabad,Ahmad Moheb
ارجمند مهربانی زین آباد (استاد راهنما) احمد محب (استاد راهنما)
STUDENT
Mohammadali Masigol
محمدعلی مسیگل
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1388
TITLE
Experimental Study of Batch Electrodialysis Process in Separation of Sodium Sulfate from Magnesium Stearate Aqueous Slurry
Magnesium stearate (MgSt) is widely used as an effective lubricant in the pharmaceutical industry for tablet formulation. This widespread application is due to its low price and very high lubricating ability. It is nonsoluble in water because of its highly apolar molecular structure and hydrophobic nature, and its good chemical and physical properties make it a good candidate for being used as an emulsifier and anti sticking agent. The aim of this work was to separate sodium sulfate from MgSt aqueous slurry which exists as an impurity at the final stage of industrial production of MgSt. By separating sodium sulfate it was possible to recover some of excess sodium hydroxide used at the first stage of MgSt production and also avoid using a large amount of water used in the common process used in industry for sodium sulfate removal. For this purpose an electrodialysis cell was designed and built and batch mode of electrodialysis process was implemented. At the first step some preliminary experiments were done to investigate the influences of some parameters including applied voltage, MgSt concentration, middle compartment stirrer speed and NaOH initial concentration in cathodic chamber on sodium ions recovery, energy consumption and sodium ions traort flux. High sodium recovery (about 90%) was obtained at 15%wt MgSt, voltage of 20 volt and stirrer speed of 250 rpm which proved that implemented method can be considered as proper candidate for salt recovery from MgSt slurry. The results indicated that increasing voltage in ED cell enhanced the separation of sodium ions. Also using higher MgSt concentration led to decrease of sodium recovery which showed that this system is more suitable for low feed concentrations. By increasing feed compartment stirrer speed from 250 to 500 rpm, formation of very high turbulence regime in feed chamber prevented ions from migrating from diluate to concentrate compartment which led to lower ion traort flux and decreasing sodium ions recovery. Response surface method (RSM) was used to investigate the effects of operating parameters on sodium ions recovery and specific power consumption. Five levels were selected for the operaing parameters including voltage (in range of 5-25 volts), MgSt concentration (in range of 10-60 wt %), stirrer speed (in range of 200-600 rpm) and time (in range of 20-180 min) to design the experiments. In this part of the work, initial concentration of NaOH and H 2 SO 4 in cathodic and anodic chambers were adjusted at 0.5 M. The quadratic models established for sodium recovery and energy consumption in terms of operating parameters with determination coefficient R 2 of 0.9276 and 0.9243 respectively, indicated that offered response surface models are helpful to describe the sodium ions recovery and specific power consumption. Analysis of variance (ANOVA) showed that, voltage and time were the most influent parameters on the sodium ions recovey with Prob F less than 0.0001 whereas stirrer speed had no significiant effect with Prob F of 0.3595. Also voltage and middle compartment stirrer speed were the most influent variables on the specific power consumption with F-value of 132.9 and 23.37 and Prob F of less than 0.0001 and 0.0002 respectively. Keywords: Magnesium stearate; Electrodialysis; Separation; Response surface method
استئارات منیزیم به عنوان یک ماده روان کننده بسیار مفید و تاثیرگذار در صنایع دارویی در تولید قرص ها مورد استفاده قرار می گیرد. این کاربرد گسترده به علت قیمت کم و قدرت روان کنندگی بسیار بالای این ماده است. به خاطر ساختار مولکولی کاملاً غیرقطبی و خاصیت آب گریزی، این ماده عملاً در آب نامحلول است و خواص شیمیایی و فیزیکی مناسب این ماده باعث شده است که به عنوان امولسیفایر و عامل ضد چسبندگی مورد استفاده قرار گیرد. هدف این پژوهش استفاده از فرایند الکترودیالیز به منظور جداسازی نمک سدیم سولفات از دوغابه استئارات منیزیم است که به عنوان یک ناخالصی در انتهای فرایند تولید صنعتی استئارات منیزیم در آن ایجاد می شود. با جداسازی سدیم سولفات، امکان استفاده مجدد از سدیم هیدروکسید اضافی در اولین مرحله از تولید صنعتی استئارات منیزیم وجود دارد هم چنین از مصرف بسیار زیاد آب که در فرآیند صنعتی معمول برای جداسازی نمک استفاده می شود جلوگیری به عمل می آید. به این منظور یک سل الکترودیالیز طراحی و ساخته شده و روش الکترودیالیز مورد استفاده قرار گرفت. در قدم اول آزمایشاتی به منظور بررسی نحوه تاثیر متغیرهای عملیاتی شامل ولتاژ اعمال شده به سامانه، غلظت اولیه دوغابه استئارات منیزیم، دور همزن محفظه وسط و غلظت ابتدایی سود در محفظه کاتدی انجام گرفت. توابع هدف، میزان بازیابی یون سدیم از محفظه وسط، انرژی مصرفی سیستم و میزان شار یون های سدیم از غشای کاتیونی بودند. بازیابی بالای بدست آمده برای سدیم(حدود 90 درصد) در غلظت اولیه دوغابه برابر با 15% جرمی، ولتاژ 20 ولت، دور همزن محفظه وسط برابر با 250 دور بر دقیقه در مدت زمان 120 دقیقه نشان داد که فرایند الکترودیالیز به عنوان یک گزینه مناسب برای جداسازی نمک سدیم سولفات از دوغابه استئارات منیزیم می تواند مورد استفاده قرار گیرد. نتایج نشان دادکه افزایش ولتاژ باعث بهبود راندمان جداسازی نمک می شود هم چنین استفاده از غلظت های بالاتر استئارات منیزیم در خوراک، باعث کاهش راندمان جداسازی شد. بنابراین فرایند الکترودیالیز برای غلظت های کمتر کارایی بهتری دارد. نتایج هم چنین نشان داد که افزایش دور همزن محفظه وسط از 250 به 500 دور بر دقیقه به دلیل ایجاد تلاطم بسیار شدید در محفظه خوراک از حرکت جهت دار کاتیون ها به سمت غشای کاتیونی و حرکت آنیون ها به سمت غشای آنیونی ممانعت کرده که باعث کاهش ناچیز شار انتقالی یون ها و هم چنین کاهش راندمان جداسازی سدیم می شود. آنالیز رویه پاسخ برای بررسی اثر متقابل پارامترهای تاثیرگذار بر روی میزان بازیابی یون سدیم و انرژی مصرفی سیستم مورد مطالعه قرار گرفت. برای هر یک از متغیرهای درگیر 5 سطح در نظر گرفته شد. ولتاژ(در محدوده 5-25 ولت)، غلظت اولیه دوغابه استئارات منیزیم(در محدوده 10-60 درصد جرمی)، دور همزن محفظه وسط (در محدوده 200-600 دور بر دقیقه) و زمان (در محدوده 20-180 دقیقه) برای طراحی آزمایشات توسط نرم افزار 7.1.6 Design Expert مورد استفاده قرار گرفت. در این مرحله از پژوهش غلظت های اولیه سود و سولفوریک اسید در محفظه های کاتدی و آندی برابر با 5/0 مول بر لیتر بود. مدل سازی درجه دوم صورت گرفته برای بازیابی سدیم و انرژی مصرفی توسط نرم افزار با ضرایب همبستگی 2 Rبه ترتیب برابر با 9276/0 و 9243/0 نشان داد که مدل ها به خوبی قابلیت تطبیق داده های آزمایشگاهی و داده های محاسبه شده را دارند. ارزیابی واریانس نشان داد که پارامترهای ولتاژ و زمان با Prob F کمتر از 0001/0 دارای بیشترین تاثیر بر بازیابی سدیم هستند در حالی که متغیر دور همزن محفظه وسط با Prob F برابر با 3595/0 دارای کمترین تاثیر است. هم چنین ولتاژ و دور همزن به ترتیب با F-value برابر با 9/132 و 37/23 و Prob F کمتر از 0001/0 و 0002/0 بیشترین تاثیر را بر روی مصرف انرژی داشتند. کلمات کلیدی: 1- استئارات منیزیم 2- الکترودیالیز 3- جداسازی 4- روش رویه پاسخ