ساخت و مشخصه يابي پوشش آنتروپي بالاي TiNbMnMoZr به روش کند و پاش مغناطيسي براي کاربردهاي پزشکي

STUDENT

DEGREE

YEAR

High entropy alloys are a new 0.5-0.75-1) by direct current magnetic sputtering method. The effect of increasing the titanium element on the structural, corrosion and biocompatibility properties of the obtained coatings was also investigated. In this regard, first, thermodynamic calculations of phase formation were performed to design the desired alloy with different percentages of titanium. Then the pure powder of selected elements in approximate sizes of 40-45 microns in different atomic percentages were well mixed and homogenized by mechanical milling. In order to make the target material required for the coating process, the homogenized powders were sintered at a pressure of 30 MPa and a temperature of 900 ° C for 10 minutes by means of a plasma arc. After obtaining the optimal parameters, elemental map analysis and electron microscopic images were used to ensure the presence of elements and their uniform distribution. In order to evaluate the properties of the obtained coatings, X-ray diffraction tests, field emission electron microscope, atomic force microscope, wettability, bioactivity, biocompatibility and corrosion tests were performed. The results of X-ray diffraction indicated the formation of a single-phase structure of FCC contrary to the thermodynamic predictions of phase formation, which indicates the predominance of kinetic factors in the fabrication of high-entropy coatings by magnetic sputtering. Based on the results obtained from the atomic force and wettability microscopy test, it was shown that with increasing titanium content, the roughness is obtained and the wetting angle changes slightly, while the roughness and wettability angle increase and decrease with respect to the steel substrate. On the other hand, due to the slight increase in sedimentation rate with increasing the amount of titanium, the thickness of the coatings also increased. Also, the morphology type of the coating changed from columnar to quasi-columnar. Based on the electrochemical impedance spectroscopy curves, the stability range of the surface layer formed on the surface of the coatings expands with increasing titanium to higher frequencies. The reason for the high stability of wind-phase curves at high angles was the formation of a surface layer containing oxides of elements with high electronegativity of Ti, Nb and Zr. Also, based on the curves obtained from the TOEFL test, it was shown that the quasi-column structure obtained for the coating containing higher titanium had a lower corrosion density and up to higher potentials compared to other coatings and steel substrates. Showed resistance. The bioactivity test of the coatings by immersion for 14 days in the simulated body solution showed the formation of hydroxyapatite on the surface of the coatings. The results of cytotoxicity showed that all the coatings produced caused cell proliferation over time and none of them produced toxicity on L316 stainless steel. Accordingly, it seems that by coating L316 austenitic steel with high entropy coating of TiNbMnMoZr by magnetic sputtering method, its corrosion behavior and biocompatibility in the biological environment of the body can be improved. Keywords: High entropy coatings, plasma arc fusion, vapor deposition, corrosion behavior, L316 stainless steel, cell culture, MTT, bioactivity.

آلياژهاي آنتروپيبالا دسته جديدي از مواد هستند که داراي 5 تا 13 عنصر اصلي با درصدهاي اتمي يا مولي برابر يا نسبتاً برابر ميباشند. اين آلياژها با توجه به داشتن آنتروپي بالا تمايل زيادي به تشکيل ساختارهاي محلولجامدFCC يا BCC به جاي ترکيبات بينفلزي و جدايش دارند که ميتواند موجب بهبود رفتار خوردگي آلياژها در محيطهاي خورنده ميشود. از ميان انواع روشهاي توليد، پوششهاي آنتروپيبالا با توجه به غالب بودن فاکتورهاي سينيتيکي( اثر نفوذکند و انجماد سريع) بر ترموديناميک تشکيل فاز، ساختارهاي تکفاز ريزدانه و کاملاً همگن با رفتار خوردگي بسيار مطلوبتري نسبت به آلياژهاي حجمي آنتروپي بالا هستند. هدف از پژوهش حاضر ساخت پوشش آنتروپيبالاي TiXNb0.5MnMo0.5Zr0.3(X=0.5-0.75-1) با روش کندوپاش مغناطيسي با جريان مستقيم است. همچنين اثر افزايش عنصر تيتانيوم بر خواص ساختاري، خوردگي و زيستسازگاراي پوششهاي بدست آمده نيز مورد برسي قرار گرفت. در اين راستا ابتدا محاسبات ترموديناميکي تشکيل فاز براي طراحي آلياژ موردنظر با درصدهاي مختلف تيتانيوم انجام شد. سپس پودر خالص عناصر منتخب در اندازههاي تقريبي 40-45 ميکرون در درصدهاي اتمي مختلف توسط آسيابکاري مکانيکي به خوبي ترکيب و همگن شد. بهمنظور ساخت ماده هدف مورد نياز براي فرايند لايهنشاني، پودرهاي همگنشده در فشار Mpa30 و دماي ?C900 به مدت زمان 10 دقيقه توسط دستگاه تفجوشي به کمک قوس پلاسما زينتر شدند. پس از بدست آوردن پارامترهاي بهينه، براي اطمينان از حضور عناصر و توزيع يکنواخت آنها از آناليز عنصري نقشهاي و تصاوير ميکروسکوپي الکتروني استفاده شد. به منظور ارزيابي خواص پوششهاي بدستآمده، آزمونهاي پراش پرتوايکس، ميکروسکوپ الکتروني گسيل ميداني، ميکروسکوپ نيروي اتمي، ترشوندگي، زيستفعالي، زيستسازگاري و آزمونهاي خوردگي انجام گرفت. نتايج حاصل از پراش پرتوايکس حاکي از تشکيل ساختار تک فاز FCC برخلاف پيشبينيهاي ترموديناميکي تشکيل فاز بود که نشاندهندهي غالب بودن فاکتورهاي سينيتيکي ساخت پوشش آنتروپيبالا به روش کندوپاش مغناطيسي بود. بر اساس نتايج بدست آمده از آزمون ميکروسکوپ نيروي اتمي و ترشوندگي نشان داده شد که با افزايش ميزان تيتانيوم، زبري بدست آمده و زاويه ترشوندگي به طور جزئي تغيير مي‌کند درحالي‌که نسبت به زيرلايه فولادي زبري و زاويه ترشوندگي به ترتيب افزايش و کاهش مييابد. از طرفي با توجه به افزايش جزئي در نرخ رسوب با افزايش ميزان تيتانيوم ميزان ضخامت پوششها افزايش يافت همچنين نوع مورفولوژي پوشش را از حالت ستوني به شبهستوني تغيير داد. بر اساس منحنيهاي طيفسنجي امپدانس الکتروشيميايي محدوده پايداري لايهي رويين تشکيلشده بر سطح پوششها با افزايش تيتانيوم تا فرکانسهاي بيشتري گسترده ميشود. دليل پايداري بالاي منحنيهاي باد-فاز در زواياي بالا تشکيل لايه رويين حاوي اکسيد عناصر با الکترونگاتيويته بالاي Ti، Nb و Zr تشخيص داده شد. همچنين بر اساس منحنيهاي بدست آمده از آزمون تافل، نشان داده شد که ساختار شبهستوني بدست آمده براي پوشش حاوي تيتانيوم بالاتر، داراي چگالي جريان خوردگي کمتري بوده و تا پتانسيلهاي بالاتري در مقايسه با ساير پوششها و زيرلايه فولادي از خود مقاومت نشان داد. آزمون زيستفعالي پوشش‌ها با غوطهوري به مدت 14 روز در محلول شبيهسازي شده بدن نشان دهندهي تشکيل هيدرواکسي آپاتيت روي سطح پوششها بود. نتايج حاصل از سميت سلولي نشان داد که تمامي پوششهاي توليدشده باعث تکثير سلولي با گذشت زمان شدهاند و هيچ کدام سميتي بر روي فولاد زنگ نزن L316 ايجاد نکرد. بر اين اساس به نظر ميرسد با پوششدهي فولاد آستنيتي L316 توسط پوشش آنتروپي بالاي TiNbMnMoZr توسط روش کندوپاش مغناطيسي ميتوان رفتار خوردگي و زيست سازگاري آن را در محيط بيولوژيک بدن ارتقاء داد. کلمات کليدي: پوششهاي آنتروپيبالا، تفجوشي به کمک قوس پلاسما، رسوب گذاري از حالت بخار، رفتار خوردگي، فولاد زنگ نزنL316، کشت سلولي، MTT، زيست فعالي.