SUPERVISOR
Ali Shafyei,Mohammad Hosein Fathi,Ali Saidi
علی شفیعی (استاد مشاور) محمدحسین فتحی (استاد مشاور) علی سعیدی (استاد راهنما)
STUDENT
Mohamad Valaei
محمدرضا والائی
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1387
TITLE
Fabrication and Characterization of Porous NiTi -TiN Nanocomposite via SHS Method
Porous NiTi (PNT) shape memory alloys has been attracted extremely attention in recent years as suitable biomaterial for use as dental or orthopedic implants due to their unique mechanical properties and good biocompatibility. Their porous structure permits the formation and ingrowth of new bone tissue. However, pores can act as the weakener factor of mechanical properties and obstacle its use as hard tissue implants for heavy load-bearing applications. The erosion possibility at load-bearing surfaces of this materials is another important challenge for such applications. It has been demonstrated that embedding a small amount of hard nanoparticles in the matrix can effectively strengthen and enhance the wear resistance of the intermetallics. However, addition of ceramic nanoparticles to the PNT matrix has not been reported so far. The first purpose of present research was the fabrication of T using Mechanically Activated Self-Propagating High-Temperature Synthesis (MASHS) method. The second objective was production of porous NiTi-TiN nanocomposites employing optimized processing conditions of MASHS. In the first set of experiments, several reactant mixtures of activated Ni and Ti elemental powders with varying chemical compositions (with 0 , 5 and 10 wt.% TiN nanoparticles) were prepared for combustion synthesis in argon (or nitrogen) atmosphere. In the next stage, the effect of various parameters such as milling time, process control agent (PCA) and preheating temperature on the behaviuor of combustion wave and properties of products were investigated. The results showed that mechanical activation led to formation of stable combustion front wave and porous products with fine and homogeneous microstructure. However, excessive milling led to shifting the mechanism of reaction to purely solid state combustion and insufficient strength in final products. Using X-ray diffraction (XRD) and energy dispersive X-ray spectroscopy (EDS), it was shown that B2(NiTi) and B19'(NiTi) were present as the dominant phase in all samples with some amount of Ni 3 Ti and NiTi 2 intermetallic compounds. The porosity measurement revealed that the general porosity of samples were between 42 to 59 vol.% and the open porosity ratio was in the range of 61 to 91%. The pore structures of the products were also studied by scanning electron microscopy (SEM) and the size of most pores were determined between 100 to 600 ?m. Moreover, the preheating temperature was found to have a significant effect on the pore morphology and amount of secondary phases. Mechanical properties of elected MASHS-synthesized porous products was evaluated by utilizing the uniaxial compression test and results indicated that the ultimate compressive strength of (NiTi-5% TiN) nanocomposite was 55% higher than NiTi sample without reinforcing phase. However, adding 10wt.% TiN nanoparticles caused to increasing the Young's modulus, lowering the strength and intensive brittleness of product. It is worthy to mention that although PNT synthesized in this study, possess the qualification demands for use as biomedical implants however merely porous (NiTi-5% TiN) nanocomposite is advisable as a novel candidate for heavy load-bearing orthopedic implants from the mechanical properties viewpoint. Keywords: Porous Nitinol, TiN Nanocomposite, Mechanical Activation, Combustion Synthesis
در سالهای اخیر آلیاژهای حافظهدار NiTi متخلخل (PNT) به دلیل خواص مکانیکی منحصربهفرد و سازگاریزیستی خوب بهعنوان ماده زیستی مناسب برای استفاده در کاشتنیهای ارتوپدی و دندانی توجه زیادی را بهخود جلب نمودهاند. ساختار متخلخل این مواد امکان شکلگیری و رشد درونی بافت استخوانی جدید را فراهم میآورد. بااینحال وجود حفرات میتواند به عنوان عامل تضعیفکننده خواص مکانیکی عمل کرده و کاربرد این مواد را در کاشتنیهای بافت سخت و تحت بارگذاری سنگین با محدودیت مواجه کنند. امکان فرسایش در سطوح تحت بارگذاری در این مواد، چالش مهم دیگری برای چنین کاربردهایی محسوب میشود. مطالعات گسترده نشان دادهاند که افزودن مقادیر اندکی از نانوذرات سرامیکی درون زمینه میتواند باعث استحکام بخشی زیاد و افزایش مقاومت سایشی ترکیبات بینفلزی شود ولی تاکنون افزودن نانوذرات به زمینه آلیاژهای PNT گزارش نشده است. اولین هدف این پژوهش، تولید NiTi متخلخل با استفاده از فرایند سنتز احتراقی فعالشده مکانیکی(MASHS) میباشد. هدف دوم این تحقیق، تولید نانوکامپوزیتهای متخلخل NiTi-TiN با بکارگیری پارامترهای بهینهسازی شده در فرایند MASHS میباشد. برای دستیابی این اهداف، مخلوط واکنشگرهای مختلفی از پودرهای فعالسازی شده عناصر Ni وTi و حاوی مقادیر متفاوت از نانوذرات TiN (شامل 0 ، 5 و 10 درصدوزنی) برای سنتز احتراقی در اتمسفر آرگون (نیتروژن) تهیه شدند. در ادامه اثر پارامترهای گوناگون همچون زمان آسیابکاری، عامل کنترل فرایند(PCA)، چگالی خام و دمای پیشگرم بر رفتار موج احتراق و خواص محصولات مورد بررسی قرارگرفت. نتایج آزمایشگاهی نشان داد، فعالسازی مکانیکی منجربه ایجاد جبهه احتراق پایدار و محصولاتی متخلخل با ریزساختار ظریف و همگن خواهد شد اما آسیابکاری بیشازحد باعث تغییر مکانیزم واکنش به احتراق درحالت کاملاً جامد و استحکام ناکافی محصولات نهایی میشود. استفاده از پراش پرتو ایکس(XRD) و طیفسنجی انرژی پرتوایکس (EDS) نشان داد ترکیبات B2-NiTi و B19'-NiTi به عنوان فاز اصلی در کلیه نمونهها و همراه با مقادیری از فازهای ثانویهNi 3 Ti و NiTi 2 حضور دارند. اندازهگیری تخلخل با استفاده از روش توزین در مایع نشان داد تخلخل کلی محصولات بین (42 تا 59 درصدحجمی) و با ضریب تخلخل باز بین (61 تا 91 درصد) میباشد. ساختار حفرات نیز بهکمک میکروسکوپی الکترونی روبشی(SEM) بررسی و ابعاد اکثر حفرات در محدوده (?m600-100) تعیین شد. همچنین مشخص شد دمای پیشگرم اثر چشمگیری بر مورفولوژی حفرات و مقدار فازهای ثانویه دارد. خواص مکانیکی محصولات منتخب با استفاده از آزمون فشار تک محور ارزیابی شد و نتایج نشان داد استحکام فشاری نهایی نانوکامپوزیت متخلخل NiTi-5%TiN حدود 55 % بیشتر از نمونه NiTi بدون فاز تقویتکننده میباشد درحالیکه افزودن 10 % نانوذرات TiN باعث افزایش مدولالاستیک، کاهش استحکام و تردی شدید محصول نانوکامپوزیتی شد. گرچه محصول PNT تولیدی در این پژوهش از جنبه تخلخل و خواص مکانیکی واجد شرایط مورد نیاز برای کاشتنیهای زیستی-پزشکی بود ولی برای کاشتنیهای ارتوپدی تحت بارگذاری سنگین و به عنوان کاندیدی جدید، صرفاً نانوکامپوزیت NiTi-5%TiN قابل توصیه میباشد. کلمات کلیدی : نایتینول متخلخل، نانوکامپوزیت نیترید تیتانیوم، فعالسازی مکانیکی، سنتز احتراقی