Skip to main content
SUPERVISOR
Roohollah Bagheri,Zahra Talebi mazraehshahi,Rasoul Esmaeely Neisiany,Saied Nouri-Khorasani
روح اله باقری (استاد راهنما) زهرا طالبی مزرعه شاهی (استاد مشاور) رسول اسمعیلی نیسیانی (استاد مشاور) سعید نوری خراسانی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Alireza Aminoroaya Yamini
علیرضا امین الرعایایمینی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی شیمی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1396

TITLE

Physical and mechanical characterization of light-cure acrylatebased dental composite containing 1) mesoporous silica aerogel and 2) mesocpsules of poly (methyl methacrylate) containing ethyl 2-cyanoacrylate monomer
bstract Polymer-based dental composites always face bulk/marginal fracture as one of the main challenges reducing this type of dental restorations' lifespan. In this study, the effect of mesoporous silica aerogel and poly (methyl methacrylate) (PMMA) mesocapsules containing ethyl 2-cyanoacrylate (EC) on the physical and mechanical properties of light-cured acrylic resin was evaluated separately. Silica aerogels were prepared according to the two-step sol-gel process and drying at ambient pressure. Also, silica aerogels were surface-modified by trimethylchlorosilane (TMCS) and 3-(trimethoxycyl) propyl methacrylate (?-MPS) silanes to investigate the surface properties of silica aerogels on the physical and mechanical properties of light acrylic-based resins. Characterization of silica aerogels was performed by nitrogen adsorption-desorption test, Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), and field emission scanning electron microscopy (FESEM). According to the results, mesoporous silica aerogels were prepared with high specific surface area (550-650 m2/g), high porosity (77%), mesometric pores (10-11 nm), and successful surface modification by silane agents. PMMA mesocapsules were also prepared by emulsion electrospray or single-nozzle electrospray method. Mesocapsules were characterized by FTIR, FESEM, and thermogravimetric analysis (TGA). According to the results, mesocapsules were prepared with spherical morphology and an average size of 520 nm containing two components of PMMA (shell) and EC (core). Next, light-cure resin composites were prepared based on bisphenol-A glyceroate dimethacrylate (BisGMA) and triethylene glycol dimethacrylate (TEGDMA) monomers. Composites containing silica aerogels (0 to 35 wt.%) and composites containing mesocapsules (0 to 4 wt.%) were prepared, and their physical and mechanical properties were evaluated. For this purpose, the flexural modulus (FM) and flexural strength (FS) of composites were measured according to the three-point bending method. Fracture toughness (FT) was also measured by single-edge V-notch beam three-point bending method (SEVNB). Fractography of the composites was also performed to understand how silica aerogels and mesocapsules influence the composites' mechanical properties. Also, the water contact angle test of the composites was performed to investigate silica aerogels' effect on the hydrophobicity of the composites. According to the results, the increase of mesocapsules content in the composite did not have a negative effect on FM and FS. Besides, according to the composites' fracture surface, it was observed that the mesocapsules were not able to break and trigger the self-healing property for the composite due to the weak adhesion strength of resin-mesocapsule interface. According to this study, SEVNB is not a suitable method for evaluating the self-healing efficiency of dental composites containing mesocapsules. On the other hand, increasing the silica aerogels fillers content increased the FM, FS, and FT of composites. Thus, increasing ?-MPS- and TMCS-modified silica aerogels in the range of 0-30 wt.% improved the FM by 86% and 42%, respectively. Also, composites containing 15 wt.% of ?-MPS-modified silica aerogel and composites containing 5% by weight of TMCS-modified silica aerogel showed the highest FM values 94.4 and 80.8 MPa, respectively. The increase of ?-MPS-modified silica aerogel (in the range of 5-30 wt.%) and TMCS-modified silica aerogel (in the range of 5-25 wt.%) improved the FT of the composites by 23%. According to fractography, the absence of exposed filler particles at all filler weight percentages indicated a strong interaction at the interface between the filler phase and the polymer matrix. Also, surface modification of silica aerogels by ?-MPS resulted in better wettability and penetration of the resin into silica aerogels' mesoporous structure. Fewer structural defects such as trapped air bubbles were detected in the fracture surface of composites containing ?-MPS-modified silica aerosols compared to composites containing TMCS-modified silica aerogels. Increasing silica aerogel fillers content increased the water contact angle of the resulting composites. According to this study, the use of PMMA mesocapsules did not have a negative effect on the mechanical properties of acrylic-based dental composites, and the use of silica aerogels as a filler enhanced the mechanical properties of acrylic-based dental composites. Keywords: acrylate-based light-cure composites, mechanical properties, mesoporous silica, poly (methyl methacrylate) mesocapsules containing ethyl 2-cyanoacrylate.
کامپوزیتهای دندانی پایه پلیمری همواره با چالش شکست توده ای به عنوان یکی از عوامل کاهش طول عمر این نوع ترمیمهای دندانی مواجه هستند. در این پژوهش، تاثیر ایروژل سیلیس مزوحفره و مزوکپسولهای پلی )متیل متاکریلات( حاوی اتیل 2-سیانوآکریلات بر خواص فیزیکی و مکانیکی رزین پایه آکریلاتی نورپخت به طور جداگانه مورد ارزیابی قرار گرفته است. ایروژل های سیلیس طبق روش سل-ژل دومرحله ای و خشک کردن در فشار محیط تهیه شدند. همچنین اصلاح سطح ایروژلهای سیلیس توسط سیلانهای تری متیل کلروسیلان ) TMCS ( و 9-)تری متوکسی سیلیل( پروپیل متاکریلات ) ?-MPS ( به منظور بررسی خواص سطحی ایروژلهای سیلیس بر خواص فیزیکی و مکانیکی رزینهای پایه آکریلاتی نورپخت انجام شد. مشخصه یابی ایروژل های سیلیس با استفاده از آزمون جذب- واجذب نیتروژن، طیف سنجی مادون قرمز و میکروسکپی الکترونی روبشی نشر میدانی انجام شد. بر طبق نتایج ایروژل های مزوحفره سیلیس 92 نانومتر( و اصلاح سطح موفقیت آمیز - 652 مترمربع بر گرم(، تخلخل بالا ) 77 درصد(، حفرات مزومتری ) 99 - با سطح ویژه بالا ) 552 توسط عوامل سیلانی تهیه شدند. مزوکپسولهای پلی )متیل متاکریلات( نیز طبق روش الکترواسپری امولسیونی یا الکترواسپری تک نازل تهیه شدند. مشخصه یابی مزوکپسولهای تهیه شده توسط طیف سنجی مادون قرمز، میکروسکپی الکترونی روبشی نشر میدانی و آزمون گرماوزن سنجی انجام شد. بر طبق نتایج بدست آمده مزوکپسولهای تهیه شده با مروفولوژی کروی و میانگین اندازه 522 نانومتر حاوی دو جزء پلی )متیلمتاکریلات( )پوسته( و اتیل 2-سیانوآکریلات )هسته( بودند. در ادامه پژوهش رزین نورپخت بر پایه مونومرهای متاکریلاتی چهار عاملی بیس فنول A گلیسروئات دی متاکریلات و تری اتیلن گلایکول دی متاکریلات برای ساخت کامپوزیت ها تهیه شد. کامپوزیتهای حاوی ایروژلهای سیلیس ) 2 تا 95 درصد وزنی( و کامپوزیت های حاوی مزوکپسول ) 2 تا 4 درصد وزنی( تهیه شدند و خواص فیزیکی مکانیکی آنها مورد ارزیابی قرار گرفت. بدین منظور مدول خمشی و استحکام خمشی کامپوزیتها طبق روش خمش سه نقطه ای اندازهگیری شد. همچنین چقرمگی شکست توسط روش خمش سه نقطه ای میله با شکاف تک لبه V شکل اندازهگیری شد. میکروسکپی سطح شکست نمونهها نیز به منظور بررسی دلایل تاثیر ایروژلهای سیلیس و مزوکپسولها بر خواص مکانیکی کامپوزیتها انجام شد. همچنین آزمون زاویه تماس کامپوزیتها به منظور بررسی تاثیرایروژلهای سیلیس بر میزان آبگریزی کامپوزیتهای حاصل انجام شد. بر طبق نتایج بدست آمده افزایش درصد وزنی مزوکپسولها در کامپوزیت تاثیر منفی بر مدول خمشی و استحکام خمشی نداشت. به علاوه طبق بررسی سطح شکست کامپوزیت های حاصل، مشاهده شد که به علت فصل مشترک ضعیف مزوکپسولها و رزین، مزوکپسولها قادر به شکسته شدن و ایجاد خاصیت احتمالی خودترمیم شوندگی برای کامپوزیت را ندارند. همچنین بر طبق بررسیهای انجام شده روش خمش سه نقطه ای با شکاف تک لبه V شکل، روش مناسبی برای بررسی بازده خودترمیم شوندگی کامپوزیت های دندانی حاوی مزوکپسولها نیست. از طرف دیگر افزایش درصد وزنی پرکنندههای ایروژلهای سیلیس موجب تقویت مدول خمشی، استحکام خمشی و چقرمگی شکست کامپوزت شد. بدین صورت که افزایش ایروژلهای سیلیس اصلاح سطح شده با ?-MPS و TMCS 2 درصد - در بازه 92 وزنی به ترتیب موجب بهبود 16 درصد و 42 درصد مدول خمشی شدند. همچنین کامپوزیتهای حاوی 95 درصد وزنی ایروژل سیلیس اصلاح سطح شده با ?-MPS و کامپوزیت حاوی 5 درصد وزنی ایروژل سیلیس اصلاح سطح شده با TMCS به ترتیب بیشترین مقادیر مدول خمشی MPa 12 را نشان دادند. افزایش ایروژلهای سیلیس اصلاح سطح شده با / 14/4 و 1 ?-MPS 5 درصد وزنی( و - )در بازه 92 TMCS 5 درصد وزنی( موجب بهبود چقرمگی شکست کامپوزیتها به میزان 29 درصد شد. بر طبق بررسیهای میکروسکپی سطح - )در بازه 25 شکست، عدم مشاهده ذرات پرکننده در معرض قرار گرفته در تمامی درصد های وزنی پرکننده نشان دهنده برهم کنش قوی در فصل مشترک فاز پرکننده و زمینه بود. همچنین اصلاح سطح ایروژلهای سیلیس توسط ?-MPS موجب ترشوندگی و نفوذ بهتر رزین به ساختار ایروژلهای سیلیس شد زیرا نقایص ساختاری کمتری نظیر حباب های هوای به دام افتاده در سطح شکست کامپوزیت های حاوی ایروژل سیسلس اصلاح سطج شده با ?-MPS نسبت به کامپوزیت های حاوی ایروژل سیلیس اصلاح سطح شده با TMCS مشاهده شد. افزایش پرکنندههای ایروژل سیلیس باعث افزایش زاویه تماس کامپوزیتهای حاصل شد . بر طبق این پژوهش، استفاده از مزوکپسول های پلی )متیل متاکریلات( تاثیر منفی بر خواص مکانیکی کامپوزیت های دندانی پایه آکریلاتی نداشت، و همچنین استفاده از ایروژل های سیلیس به عنوان پرکننده موجب تقویت خواص مکانیکی کامپوزیت های دندانی پایه آکریلاتی شد. واژگان کلیدی: کامپوزیتهای نورپخت پایه متاکریلاتی، خواص مکانیکی، پرکنندههای ایروژل سیلیس، مزوکپسولهای پلی )متیل متاکریلات(حاوی اتیل 2-سیانوآکریلات، رزینهای نورپخت پایه آکریلاتی.

تحت نظارت وف ایرانی