Skip to main content
SUPERVISOR
Mehdi Ranjbar,Parviz Kameli
مهدی رنجبر (استاد راهنما) پرویز کاملی (استاد مشاور)
 
STUDENT
Marzieh Alaf behbahani
مرضیه علاف بهبهانی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده فیزیک
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1389

TITLE

Preparation of Pd/WO3 thin films and investigation the effect of hydrophilicity on Pd nanoparticle growth and their gasochromic response
Tungsten oxide thin films due to their gasochromic properties are widely considered to produce optical hydrogen gas sensors. In the gasochromic process, the color of tungsten oxide thin ?lms converts from a traarent to a dark blue state when atomic hydrogen incorporates into their lattice. This process is often reversible, i.e. whenever the colored ?lm is exposed to O 2 gas, the layer becomes bleached. Previous studies shown that, for a gasochromic coloration of WO 3 thin ?lms, it is necessary to deposit a very thin layer of metallic Pd or Pt as hydrogen catalyst over it. Pd is a well-known catalyst for hydrogen. In gasochromic devise, the characteristics of catalyst layer can determine the dissociation rate of absorbed gases and hence the gasochromic responses. There are different ways to deposit a thin Pd ?lm such as sputtering, e-beam evaporation, Electroless, and hydrogen reduction. Among them, hydrogen reduction is known as a simple, inexpensive, and relatively successful method for Pd layer deposition. In this method, a drops of PdCl 2 solution is put on the WO 3 surface until dry to get a PdCl 2 accumulated layer. By exposing hydrogen gas to dried-PdCl 2 /WO 3 sample, a layer involving distributed Pd nanoparticles grow on the tungsten oxide surfaces, through a reduction reaction. As a new approach, the droplet of PdCl 2 without drying stage can also be used in gasochromic coloring of WO 3 ?lms as an aqueous hydrogen catalyst. In this study, this idea was examined and an interesting gasochromic coloring effect was observed. In the following, a correlation between deposition method and preparation condition of tungsten oxide ?lms, palladium top- layer growth and gasochromic response of their using an aqueous hydrogen catalyst, was investigated. For this purpose, tungsten oxide thin films were fabricated by sol-gel and pulsed laser deposition methods. In sol-gel method, the effect of annealing temperature and in pulsed laser deposition method, the effect of substrate temperature on structural, morphological, chemical and optical properties of tungsten oxide thin films was studied by X-ray Diffraction (XRD), Atomic Force Microscope (AFM), Field Emission Scanning Electron Microscope (FE-SEM), Fourier Transform Infrared (FTIR) spectroscopy, and UV-VI spectrophotometer. Because of the aqueous nature of hydrogen catalyst, hydrophilicity of samples was measured by means of contact angle. These studies show the dependence of the properties of tungsten oxide thin films on deposition method and preparing condition of them. Gasochromic investigation of the samples using an aqueous hydrogen catalyst and also morphological study of obtained palladium layer showed the hydrophilicity of tungsten oxide layers has the effective role in palladium top-layer growth and consequently gasochromic response of them. Using aqueous hydrogen catalyst, it also was observed that the pulsed laser deposited tungsten oxide layers in comparison with sol-gel derived films have a better gasochromic response. This observation arises from the higher porosity and better hydrophilicity of the laser ablated tungsten oxide layer and more uniform distribution of palladium catalyst over the surface of them. Keywords: Tungsten oxide, Sol-gel, Pulsed laser deposition, PdCl 2 , Aqueous catalyst, Hydrophilicity, Gasochromic
اکسید تنگستن به دلیل دارا بودن خواص گازوکرومیک، به طور گسترده ای برای ساخت حسگرهای اپتیکی گاز هیدروژن مورد توجه قرار گرفته است. در فرایند گازوکرومیک، هنگامی که اتم های هیدروژن به شبکه ی لایه ی نازک اکسید تنگستن تزریق می شوند، رنگ لایه از شفاف به آبی تیره تغییر می کند. این فرآیند برگشت پذیر است و هنگامی که لایه ی نازک رنگی شده در معرض گاز اکسیژن قرار گیرد، شفاف می شود. مطالعات پیشین نشان داده است که رنگی شدن گازوکرومیک لایه ی نازک اکسید تنگستن، مستلزم لایه نشانی یک لایه ی خیلی نازک مانند Pd یا Pt برسطح آن، به عنوان کاتالیست گاز هیدروژن است. Pd، یک کاتالیست شناخته شده برای گاز هیدروژن است. در یک سیستم گازوکرومیک، مشخصات لایه ی نازک کاتالیستی تعیین کننده ی نرخ تجزیه ی گازهای جذب شده و درنتیجه پاسخ گازوکرومیک سیستم است. روش های مختلفی از جمله اسپاترینگ، تبخیر با باریکه ی الکترونی، الکترولس و احیای هیدروژنی برای لایه نشانی لایه ی نازک Pd وجود دارد. در این میان، روش احیای هیدروژنی به عنوان روشی ساده، ارزان و نسبتاً موفق برای لایه نشانی Pd شناخته شده است. در این روش، قطره ای از محلول PdCl 2 بر سطح لایه ی اکسید تنگستن چکانده می شود تا پس از خشک شدن، لایه ای نازک از PdCl 2 حاصل شود. با عرضه ی گاز هیدروژن به نمونه ی PdCl 2 /WO 3 خشک شده، لایه ای از نانوذرات پالادیوم، به واسطه ی احیای هیدروژنی روی سطح اکسید تنگستن رشد می کنند. به عنوان یک راهکار جدید، می توان از قطره ی PdCl 2 بدون فرآیند خشک سازی، به عنوان کاتالیست مایع گاز هیدروژن در فرآیند گازوکرومیک بهره برد. در این پژوهش این ایده آزموده و رنگی شدن گازوکرومیک جالبی برای لایه های نازک اکسید تنگستن مشاهده شد. در ادامه، ارتباط بین روش و شرایط ساخت لایه های اکسید تنگستن، رشد رو لایه ی پالادیوم و پاسخ گازوکرومیک آن ها با استفاده از کاتالیست مایع، بررسی شد. برای این منظور، لایه های نازک اکسید تنگستن به دو روش سل- ژل و لایه نشانی لیزر پالسی لایه نشانی شدند. در روش سل- ژل، تاثیر دمای بازپخت و در روش لایه نشانی لیزر پالسی، تاثیر دمای زیرلایه بر خواص مختلف ساختاری، مورفولوژیکی، شیمیایی و اپتیکی لایه های نازک اکسید تنگستن، توسط پراش پرتوی ایکس (XRD)، میکروسکوپ نیروی اتمی (AFM)، میکروسکوپ الکترونی روبشی گسیل میدانی (FE-SEM)، طیف سنجی مادون قرمز فوریه (FTIR) و طیف سنج UV-vis مورد بررسی قرار گرفت. به دلیل ماهیت مایع کاتالیست مورد استفاده برای بررسی خواص گازوکرومیک، خواص آبدوستی نمونه ها نیز، توسط اندازه گیری زاویه ی تماس مورد بررسی قرار گرفت. این بررسی ها حاکی از وابستگی خواص مختلف لایه های نازک اکسید تنگستن به روش و شرایط ساخت آن ها هستند. بررسی خواص گازوکرومیک نمونه ها با استفاده از کاتالیست مایع و نیز بررسی مورفولوژی لایه ی پالادیوم حاصل، نشان داد که آبدوستی زیرلایه ی اکسید تنگستن نقش موثری در نحوه ی رشد لایه ی کاتالیستی و متعاقباً پاسخ گازوکرومیک آن ها دارد. همچنین مشاهده شد که با استفاده از کاتالیست مایع، لایه های نازک اکسید تنگستن لایه نشانی شده به روش لایه نشانی لیزر پالسی در مقایسه با لایه های بدست آمده به روش سل- ژل، پاسخ گازوکرومیک بهتری دارند. این مشاهدات ناشی از تخلخل بالاتر، آبدوستی بهتر و درنتیجه توزیع یکنواخت تر کاتالیست پالادیوم بر سطح این نمونه ها است. کلمات کلیدی: 1- اکسید تنگستن، سل- ژل، لایه نشانی لیزر پالسی، PdCl 2 ، کاتالیست مایع، آبدوستی، گازوکرومیک.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی