SUPERVISOR
Mohmmad ali Golozar,Mohammad Hassan Abbasi,Masoud Panepour
محمدعلي گلعذار (استاد راهنما) محمدحسن عباسي (استاد راهنما) مسعود پنجه پور (استاد مشاور)
STUDENT
Fariba Tehrani
فريباالسادات طهراني
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1386
TITLE
Production and Characterization of High Nitrogen Stainless Steel (Fe-Cr-Mn-Mo) by Mechanical Alloying and Investigation of Conditions for Improving PREN Value
Ni-free high nitrogen stainless steels have many applications especially in biomaterials due to properties such as good mechanical properties, excellent corrosion resistance particularly resistance to pitting corrosion and no allergical effects. Pitting corrosion resistance is estimated by PREN value. So that by increasing the PREN value, pitting corrosion resistance is enhanced. For this reason, the purpose of this research is to produce nanostructured high nitrogen austenitic stainless steel (Fe-Cr-Mn-Mo) by mechanical alloying (MA), and investigate the influential factors on improvement of PREN value. For this purpose firstly, the effect of Mo on ? to ? transformation was investigated. Then the influence of particle size of iron powder on the rate of ? to ? transformation was evaluated. Finally, chemical composition was changed for increasing the PREN value. For this purpose, the amount of Mn was reduced and Mo content was increased. MA was performed in nitrogen atmosphere using a high-energy planetary ball mill. Microstructural and phase analysis of the milled powders were carried out employing SEM and XRD, respectively. The absorbed nitrogen contents were determined using nitrogen analyser equipment. In order to investigate the effect of Mo, Fe-18Cr-11Mn-4Mo and Fe-18Cr-11Mn-6Mo powder mixtures prepared from iron powder with mean particle size = 47.34 µm, were milled under nitrogen atmosphere for 100 hr. It was observed that by increasing Mo content from 4 to 6 wt%, the ?/d value was enhanced leading to an enhancement of the phase transformation rate. However, increasing the Mo content led to the reduction of chemical potential for austenite stability. Consequently, completion of phase transformation required more energy and longer milling times. In addition, by decreasing particle size of initial iron powder not only absorbed nitrogen content increased (more effective element for improving the PREN value), but also the rate of phase transformation significantly enhanced. As a result, the necessary milling time for completion of ? to ? phase transformation was decreased from 100 to 8 hr. On the other hand, increasing the rate of phase transformation prepared the possibility of reduction in Mn content from 11 to 8 wt% and also increase in Mo content from 4 to 8 wt%. The results obtained showed that the PREN value could be increased from 35.36 to 55.6 due to the possibility of change in chemical composition. Finally, the results of the heat treatment of the produced high nitrogen steel powder at 1100°C after 1 hr indicated that it has a high thermal stability because of the existence of nitrogen in grainboundaries. So, the variations of grain size were slight after annealing (from 8 to 30 nm). As a result, grain structure remained nanometric. Furthermore, investigation of the amount of nitrogen showed that the amount of nitrogen before and after annealing was nearly constant.
در سال هاي اخير فولادهاي زنگ نزن آستنيتي پر نيتروژن عاري از نيکل به دليل خصوصيات ممتازي نظير خواص مکانيکي عالي، مقاومت به خوردگي بالا (به ويژه خوردگي حفره اي، شياري و بين دانه اي) و کاربردهايي چون مواد فلز کاشتني ( به دليل عدم آلرژي زايي) در بدن انسان، به شدت مورد توجه قرار گرفته اند. به طور کلي مقاومت به خوردگي حفره اي فولادها با فاکتور PREN (Mn1-N16+Mo3/3+Cr =PREN)، سنجيده مي شود، به نحوي که با افزايش اين فاکتور مقاومت به خوردگي حفره اي افزايش مي يابد. به همين دليل هدف از اين پژوهش ساخت فولاد زنگ نزن آستنيتي پر نيتروژن Mo-Mn-Cr-Fe از طريق آلياژسازي مکانيکي تحت اتمسفر نيتروژن و بررسي عوامل مؤثر بر بهبود فاکتور PREN در آن بود. بدين منظور ابتدا اثر موليبدن به عنوان يک عنصر افزاينده فاکتور PREN روي استحاله فريت به آستنيت بررسي شد. سپس به بررسي نقش اندازه ذرات پودر آهن اوليه روي سرعت استحاله مذکور پرداخته شد. در نهايت به منظور بهبود فاکتور PREN در فولاد توليدي، امکان کاهش ميزان منگنز و افزايش مقدار موليبدن در ترکيب شيميايي بررسي شد. فرايند آلياژسازي مکانيکي با استفاده از مخلوط پودرهاي عنصري آهن، کرم، موليبدن و منگنز (با خلوص بالا) در يک آسياب گلوله اي- سياره اي انجام شد. مشخصه يابي و ارزيابي محصولات به وسيله آزمون پراش اشعه ايکس(XRD) و ميکروسکوپ الکتروني روبشي (SEM) صورت گرفت. همچنين ميزان نيتروژن جذب شده در ساختار توسط آناليزگر نيتروژن تعيين شد. به منظور بررسي اثر موليبدن دو نمونه با ترکيب Mo4-Mn11-Cr18-Fe و Mo6-Mn11-Cr18-Fe با استفاده از پودر آهن با اندازه ذرات متوسط µm34/47 تحت آسياب کاري در اتمسفر نيتروژن به مدت 100 ساعت قرار گرفت. نتايج حاصل از اين آزمايش نشان داد که با افزايش ميزان موليبدن از 4 به 6 درصد وزني، ميزان پارامتر فعالسازي مکانيکي (?/d) در مواد بيشتر شده و لذا سينتيک استحاله افزايش مي يابد. ولي در اثر کاهش نيروي محرکه لازم براي پايداري فاز آستنيت تکميل استحاله نياز به انرژي بيشتري (زمان هاي طولاني تر آسياب کاري) دارد. همچنين با کاهش اندازه ذرات متوسط پودر آهن اوليه (µm 9/6)، علاوه بر اينکه امکان افزايش مقدار نيتروژن ورودي به ساختار (به عنوان مهمترين پارامتر در افزايش فاکتور PREN) فراهم مي شود، سرعت استحاله فريت به آستنيت نيز در اثر افزايش ميزان جذب نيتروژن افزايش چشمگيري مي يابد، به گونه اي که مدت زمان آسياب کاري براي تکميل استحاله مذکور از 100 ساعت به 8 ساعت تقليل مي يابد. از طرفي افزايش سرعت استحاله، امکان کاهش ميزان منگنز از 11 به 8 درصد وزني و همچنين افزايش موليبدن از 4 به 8 درصد وزني را به وجود آورد. بررسي عوامل فوق نشان داد که در اثر تغيير ترکيب شيميايي مي توان مقدار فاکتور PREN را از 36/35 به 6/55 افزايش داد. در نهايت نيز نتايج حاصل از انجام عمليات حرارتي در دماي °C1100 به مدت يک ساعت روي فولاد زنگ نزن آستنيتي پر نيتروژن نشان داد که در اثر حضور نيتروژن، فولاد توليدي از پايداري حرارتي بالايي برخوردار است، به طوري که ساختار نانومتري همواره در آن حفظ شده است. واژه هاي کليدي: فولادهاي زنگ نزن پر نيتروژن، آلياژسازي مکانيکي، فاکتور PREN، استحاله فازي، نانوساختار.