Skip to main content
SUPERVISOR
Mohammad Saraji,Majid Talebi
محمد سراجی (استاد راهنما) مجید طالبی (استاد مشاور)
 
STUDENT
Sanaz Sedghi
ساناز صدقی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده منابع طبیعی
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1387

TITLE

Study of Biodegradability of Some Medicines and Development of a New Extraction Method Combined With HPLC for the Determination of Pharmaceuticals in Water Samples
The first part of this research is dedicated to the biodegradability of 5 pharmaceuticals: ampicillin, cephalexin, cefazolin, ceftazidime and acetaminophen. Closed bottle test (CBT) was used as a first, simple test for the assessment of the biodegradability of target compounds. The test solution of each drug with concentration of 3 (mg/l) was prepared with mineral medium and small amounts of microorganisms (0.5 mL inoculums / L mineral medium) of a population of microbial. The mineral solutions are prepared from stock solutions of appropriate concentrations of mineral components, namely, potassium and sodium phosphates plus ammonium chloride, calcium chloride, magnesium sulphate and iron chloride. The blank, standard, control and suspension solutions were used for determination of degradability of drugs. The solutions were hold for a period of 28 days in a closed bottle at constant temperature in the dark or in diffuse light. Elimination of them was monitored by high performance liquid chromatography-diode array detector. The results showed that ampicillin, cephalexin and aceaminohen were completely eliminated but cefazolin and ceftazidime were eliminated 82% and 33% respectively within 28 days. In the second part of this thesis, solid-phase extraction (SPE) in combination with dispersive liquid-liquid microextraction (DLLME) has been developed as a sample pretreatment method with high enrichment factor for simultaneous extraction and sensitive determination of antidepressant drugs (desipramine, imipramine, amitriptyline and clomipramine) in water samples. In SPE-DLLME, antidepressant drugs were extracted from aqueous samples by a C 18 sorbent (200 mg). Then acetic acid (0.1 M)- methanol solution (15:85) was used for elution of target compounds from the sorbent and finally the DLLME technique was performed on the resulting solution. Extraction solvent (chloroform) was added to this solution and was shaked. Then, an aquous solution cantains 0.05 M NaOH was injected with a syringe (Gastight, Hamilton) rapidly in to the considerd solution. Finally, the mixture was centrifuged, and the sedimented phase was completely transferred to another test tube with conical bottom using a syringe. The organic solvent was evaporated by a calm flow of nitrogen gas and the residue was redissolved in 25 ?L mixture of acetonitrile-water (50:50), and 20 ?L of the solution was injected into reversed phase-high performance liquid chromatography-diode array detector (RP-HPLC-DAD). The effects of several important parameters influencing the extraction efficiency including flow rate of sample, sample volume, eluent volume, type and volume of the extraction solvent, type and volume of the Keywords: Closed Bottle Test, DLLME, SPE, HPLC-DAD, Pharmaceutical, Water samples.
بخش اول این مطالعه به بررسی تخریب زیستی 5 ترکیب دارویی: آمپی سیلین، سفالکسین، سفازولین، سفتازیدیم و استامینوفن اختصاص داده شده است. آزمایش بطری در بسته به عنوان یک آزمایش ساده و آسان برای ارزیابی تخریب زیستی ترکیبات مورد نظر استفاده شد. در این آزمایش محلولی از هر دارو با غلظت 3 میلی گرم بر لیتر در مواد معدنی تهیه شده و با مقدار بسیار کمی از میکروارگانیسم ها (5/0میلی لیتر پساب بر لیتر محلول معدنی) که از یک جامعه میکروبی گرفته شده اند، تلقیح گردید. محلول های معدنی شامل بافر های فسفات، کلرید آمونیم، کلرید کلسیم، سولفات منیزیم و کلرید آهن می باشند. محلول های شاهد، استاندارد، کنترل و سوسپانسیون در اندازه گیری تخریب داروها مورد استفاده قرار گرفتند. محلول ها برای یک دوره زمانی 28 روزه در ظروف در بسته در دمای ثابت و شرایط تاریکی نگه داری شدند. اندازه گیری این ترکیبات بوسیله سیستم کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا و آشکارساز آرایه دیودی مورد بررسی قرار گرفت. نتایج نشان داد که در طی 28 روز آمپی سیلین، سفالکسین و استامینوفن به صورت کامل حذف شدند حال آنکه سفازولین و سفتازیدیم به ترتیب 82% و 33% حذف شدند. در بخش دوم این تحقیق، استخراج فاز جامد (SPE) همراه با ریزاستخراج مایع – مایع پخشی (DLLME) به عنوان یک روش پیش تغلیظ ساده با فاکتور غنی سازی بالا و حد تشخیص مناسب برای اندازه گیری داروهای ضد افسردگی (دسیپرامین، ایمیپرامین، آمی تریپتیلین و کلومیپرامین) در نمونه های آبی استفاده شد. در SPE-DLLME، نمونه آبی حاوی داروهای داروهای ضد افسردگی از روی جاذب C 18 که مرحله آماده سازی را طی کرده بود، عبور داده شد. سپس شویش آنالیت ها بوسیله محلول استیک اسید (1/0 مولار) - متانول (85:15) صورت گرفت. در مرحله بعد، میزان مشخصی از حلال استخراج کننده (کلروفرم) به محلول شویشی حاصل از SPE اضافه گردید و سپس محلول آبی حاوی 05/0 مولار هیدروکسید سدیم توسط سرنگ گازبندی شده به محلول پخشی تزریق گردید. پس ازسانتریفوژ فاز آلی ته نشین شده توسط یک سرنگ به درون یک لوله شیشه ای کوچک دیگر با انتهای مخروطی شکل منتقل گردید و با جریان ملایمی از گاز نیتروژن تبخیر شد. سپس 25 میکرولیتر از مخلوط استونیتریل- آب با نسبت حجمی 50:50 به باقیمانده موجود در لوله اضافه و 20 میکرولیتر از آن به سیستم کروماتوگرافی مایع با عملکرد بالا - آشکارساز آرایه دیودی تزریق گردید. پارامترهای مؤثر بر استخراج شامل سرعت جریان عبور نمونه، حجم نمونه عبوری، حجم شویش، نوع حلال استخراج کننده و پاشنده, حجم حلال استخراج کننده و پاشنده، غلظت سدیم هیدروکسید در محلول نمونه و مقدار افزایش نمک مورد مطالعه قرار گرفتند. بهترین راندمان استخراج با سرعت جریان عبور نمونه 4 میلی لیتر بر دقیقه، حجم نمونه عبوری 100 میلی لیتر، حجم شویش 5/2 میلی لیتر، حلال استخراج کننده کلروفرم, حلال پاشنده متانول، حجم حلال استخراجی 205 میکرولیتر، حجم حلال پاشنده 2500 میکرولیتر، سدیم هیدروکسید با غلظت 05/0 مولار و بدون افزایش نمک در نمونه آبی بدست آمد. در این روش درصد انحراف کلمات کلیدی: آزمایش بطری در بسته ، استخراج فاز جامد، ریز استخراج مایع- مایع پخشی ، کروماتوگرافی مایع، ترکـیبات دارویی، نمونه های آبی.

ارتقاء امنیت وب با وف بومی