SUPERVISOR
مهدی احمدیان (استاد راهنما) رحمت اله عمادی (استاد راهنما) محمد ذاکری (استاد مشاور)
STUDENT
Fatemeh Ghafouri Najafabadi
فاطمه غفوری نجف آبادی
FACULTY - DEPARTMENT
دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Doctor of Philosophy (PhD)
YEAR
1393
TITLE
Synthesis and characterization of ultra high temperature TiB2/SiC/C composite
More recently, ultra-high temperature ceramic composites (UHTCs) have received wide attention for a range of technological applications including aerospace applications, cutting tools, thermal protection structures, hypersonic vehicles, space shuttles and atmospheric reentry vehicles. TiB2-based composites are of particular interest due to the attractive mechanical and thermal properties and lower density (when compared to the other UHTCs). The addition of SiC in TiB2 matrix significantly improve the sinter-ability, strength and fracture toughness as well as high temperature oxidation resistance. Accordingly, TiB2-SiC composite are attractive for high-temperature structural applications. Nevertheless, it has some drawbacks such as arduous sintering process, weak thermal shock resistance and poor fracture toughness that challenge the use of these composite. The present work was designed and implemented to synthesis of TiB2/SiC composite by processes and study the effects of parameters (sintering temperature and holding time) and amounts of SiC, on the densification process and mechanical properties. Furthermore, carbon fiber was used as reinforcement to improve mechanical properties of these composite especially, fracture toughness, and effect of carbon fiber content on the mechanical and thermal properties of composite investigated. The powder mixtures of TiB2–SiC composites were ball-mixed to homogenize the powder mixture and then sintered via technique at temperatures of 1700-2000 °C for holding times of 3-10 min under a uniaxial load of 30 MPa. The study of parameters effects on the mechanical properties of TiB2-20 vol.% SiC composite revealed that the sample sintered at 1900 ? for holding times of 10 min under a pressure of 30 MPa exhibited maximum values of relative density (99%), micro-hardness (25 GPa), flexural strength (374 MPa), and fracture toughness (4.5 MPa.m1/2). Sinterability and mechanical properties of TiB2-based composites remarkably improved by addition of SiC compared to the monolithic TiB2. The TiB2–30 vol.% SiC showed an improved flexural strength of 400 MPa and indentation fracture toughness of 4.9 MPa.m1/2. Hardness measurements revealed an initial increase in hardness from 16 GPa for monolithic TiB2 to 25.5 GPa for TiB2-10 vol.% SiC and a subsequent decrease with further increase in the SiC addition. The Vickers hardness of TiB2-SiC composite decreased from 25 to 19.4 GPa when 15 %vol carbon fiber was included into the ceramic. Adding appropriate amount of carbon fiber led to increase fracture toughness and flexural strength however at higher reinforcement levels, the increase of residual thermal stresses, agglomeration and degradation of carbon fiber resulted in declining mechanical properties. The flexural strength of composites with 5 vol.% Cf reached the peak value (482 MPa), and composites with 10 vol.% Cf showed the highest fracture toughness of 6.7 MPa m1/2. Young's modulus of composite was decreased by addition of 15 vol.% Cf (by 50%) compared to the original TiB2–SiC composite. The coefficient of thermal expansion decreased with the increase of SiC content by 7%. The coefficient of thermal expansion of TiB2-30 vol.% SiC-(5, 10) vol.% Cf composite was higher than that of the original TiB2-30 vol.% SiC composite at temperatures between 50-500?. Inversely, the thermal expansion of TiB2-SiC-Cf composite was lower than that of TiB2-SiC at temperatures above 500?. Among all the fabricated composites, the sample reinforced with 15 vol.% carbon fiber reached the highest coefficient of thermal expansion (6.38×10-6 /?), compared with other prepared samples, which was due to the existence of graphitization transition layer between fiber and matrix.
امروزه برای کاربردهای هوافضا، ابزار برش، سیستمهای حفاظت حرارتی، تولید هواپیماهای مافوق صوت و شاتلهای فضایی استفاده از کامپوزیتهای سرامیکی فوق دما بالا مورد توجه محققان قرار گرفته است. کامپوزیتهای سرامیکی با زمینه تیتانیم بوراید به علت داشتن خواص حرارتی و مکانیکی مناسب و همچنین چگالی کمتر نسبت به دیگر سرامیکهای فوق دما بالا از اهمیت ویژهای برخوردار هستند. افزودن SiC به TiB2 علاوه بر کمک کردن به فرایند سینتر باعث بهبود مقاومت به اکسیداسیون، استحکام و تافنس آن میشود. بنابراین کامپوزیت TiB2-SiC میتواند یکی از مواد مناسب برای کاربردهای فوق دما بالا باشد. اما استفاده از این کامپوزیت به دلیل مشکلات سینتر، تافنس و مقاومت به شوک حرارتی ضعیف محدود شده است. هدف از انجام این پژوهش ساخت کامپوزیت TiB2-SiC با استفاده از روش و بررسی تاثیر شرایط سینتر (دما و زمان) و مقدار SiC بر فرایند سینتر و خواص کامپوزیت است. علاوه بر این جهت بهبود خواص مکانیکی کامپوزیت به ویژه تافنس، از الیاف کربنی (Cf) نیز به عنوان تقویت کننده در این سیستم استفاده شد و تاثیر مقدار الیاف کربنی (5-20 %vol) بر خواص مکانیکی و حرارتی کامپوزیت مورد بررسی قرار گرفت. پس از مخلوط کردن اجزاء کامپوزیت با استفاده از آسیاکاری، فرایند سینتر با روش سینتر قوس پلاسما تحت شرایط دمای ?1700-2000، زمان min 3-10 و فشار MPa 30 انجام شد. بررسی تاثیر شرایط سینتر بر خواص کامپوزیت TiB2-20 %vol SiC نشان داد که نمونه سینتر شده در دمای ?1900، زمان 10 دقیقه و فشار MPa 30 دارای بیشترین چگالی (99%) و بهترین خواص مکانیکی شامل استحکام خمشی MPa 374، سختی GPa 25 و تافنس شکست MPa.m1/2 5/4 است. TiB2 به تنهایی دارای قابلیت سینتر و خواص مکانیکی ضعیفی بود اما افزودن SiC به TiB2 علاوه بر کمک به فرایند متراکم شدن آن به بهبود خواص مکانیکی نیز کمک کرد. با افزایش مقدار SiC تا30 %vol ، استحکام خمشی کامپوزیت تا MPa400 و تافنس شکست آن تا MPa.m1/2 9/4 افزایش یافت. افزایش مقدار SiC ابتدا سبب افزایش سختی کامپوزیت از 16 (برای TiB2 خالص) تا GPa 5/25 (در نمونه با %vol SiC 10) شد ولی افزایش بیشتر مقدار SiC، سختی کامپوزیت را کاهش داد. افزودن الیاف کربنی منجر به کاهش نسبی سختی کامپوزیت شد به گونهای که با افزودن 15 %vol الیاف کربنی سختی از 25 به GPa 4/19 کاهش یافت. افزودن مقدار بهینه از الیاف کربنی به کامپوزیت باعث بهبود تافنس و استحکام خمشی شد. اما با افزایش بیشتر مقدار آن، به دلیل افزایش تنشهای پسماند، آگلومره شدن و تخریب الیاف کربنی، خواص مکانیکی کامپوزیت افت کرد. کامپوزیت TiB2-30 %vol SiC تقویت شده با 5 و 10 درصد حجمی الیاف کربنی به ترتیب دارای بیشترین مقدار استحکام خمشی (MPa 482) و تافنس شکست (MPa.m1/2 7/6) بود. مدول الاستیک کامپوزیت با افزایش مقدار الیاف کربنی (صفر تا 15 %vol)، در حدود 50% کاهش داشت. افزایش مقدار SiC، سبب کاهش 7 درصدی ضریب انبساط حرارتی کامپوزیت شد. در محدوده دمایی ?50-500 ضریب انبساط کامپوزیت TiB2-30 %vol SiC-(5,10) %vol Cf بیشتر و در دماهای بالاتر از ?500 کمتر از کامپوزیت بدون الیاف کربنی بود. کامپوزیت تقویت شده با 15 %vol الیاف کربنی دارای بیشترین مقدار ضریب انبساط (/?10-6×38/6) است که میتواند به دلیل تغییر ساختار سطحی الیاف کربنی به گرافیت باشد.