Skip to main content
SUPERVISOR
محمد رفیعی نیا (استاد راهنما) کیوان رئیسی (استاد راهنما)
 
STUDENT
Mohammadbasir Basiriani
محمدبصیر بصیریانی

FACULTY - DEPARTMENT

دانشکده مهندسی مواد
DEGREE
Master of Science (MSc)
YEAR
1391

TITLE

Synthesis of nanocrystal barium titanate coating via electrophoretic method on Ti6Al4V alloy and evaluation of its properties
: Recently the use of bioceramic coatings on metallic substrates has been developed. Comparing to metallic substrates, bioactive ceramic coatings not only create a more suitable bonding to the bone tissue, but also has an important role in protecting against stresses due to its close elastic modulus to the bone tissue. The objective of this study was to synthesize nanoscale Barium Titanate ceramic, coating Ti6Al4V substrate by it and characterization of coating properties. Barium Titanate nanoparticles were synthesized by using sol-gel process. Transmission Electron Microscope (TEM) pictures showed that the size of the particles are about 20 to 40 nanometers. X-Ray Diffraction Pattern of synthesized powder and applied coatings which were prepared by electrophoresis deposition, indicated that Barium Titanate structure has been achieved. Barium Titanate nanoparticles became suspend in 2-Methoxy Ethanol/Acetyl Acetone solvent and deposition occurred in the optimum time and voltage, which were 5 minutes and 60 volts, respectively. Then the achieved wet coating has been heat treated. In order to evaluate the mechanical properties of coatings, adhesion strength, fracture toughness and nano-indentation tests carried out. Also, samples were immersed in the simulated body fluid (SBF) for certain periods of time for evaluating of biological properties. Measuring the ionic concentration changes in the SBF, elemental analysis and determination of functional groups at the surface of the coatings has been carried out after forming hydroxyapatite depositions. By calculating the length of the radial cracks created by Vickers indenter, coating fracture toughness intended to be 0.145 MPa?m. Maximum adhesive strength has belong to sand blasted sample using coarse sand which achieved 14.6 MPa and the minimum adhesive strength belong to the smoothed sample by emery-paper which achieved 6.2 MPa. The optimum elastic modulus of coating was 24.25 ± 1.7 GPa. Fourier transform infrared spectroscopy (FTIR), energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDS), inductively coupled plasma spectroscopy (ICP) and scanning electron microscopy (SEM) indicated that bone-like apatite formed on the surface of coatings. Toxicity test results showed that Barium Titanate coating on the Ti6Al4V has no cytotoxicity during 7 days. According to the achieved results, it looks like Barium Titanate coating applied by electrophoresis process can be used as a bioceramic coating for implants. Keywords: Barium Titanate nanoparticles, Sol-Gel, Ti6Al4V alloy, Electrophoretic deposition, nanostructured coatings, bioactivity
امروزه استفاده از پوشش‌های بیوسرامیکی روی زیرلایه‌های فلزی گسترش چشمگیری یافته است. پوشش‌های زیست فعال سرامیکی علاوه بر ایجاد هم‌بندی مناسب‌تر با بافت استخوانی نسبت به زیرلایه‌های فلزی، به دلیل داشتن مدول الاستیک نزدیک به بافت استخوانی بدن، در جلوگیری از پدیده‌ی محافظت در برابر تنش نقش مهمی ایفا می‌کنند. هدف از این پژوهش سنتز سرامیک باریم تیتانات در مقیاس نانو، پوشش‌دهی آن روی زیرلایه آلیاژ Ti6Al4V و بررسی خواص پوشش اعمال شده به ویژه خواص زیستی آن بود. بدین منظور در مرحله نخست، نانو ذرات باریم تیتانات به روش سل- ژل تولید شدند. تصاویر میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) نشان داد که اندازه دانه های بدست آمده در حدود 20 الی 40 نانومتر می‌باشند. الگوی پراش پرتوی ایکس پودر تهیه شده و پوشش‌های اعمالی توسط روش رسوب گذاری الکتروفورتیک، بیانگر دست‌یابی به ساختار باریم تیتانات بود. نانو ذرات باریم تیتانات در حلال 2- متوکسی اتانول/ استیل استون به صورت سوسپانسیون در آمده و رسوب گذاری در زمان و ولتاژ بهینه‌ی 5 دقیقه و 60 ولت صورت پذیرفت. سپس پوشش تر حاصل شده، تحت عملیات حرارتی قرار گرفت. برای ارزیابی خواص مکانیکی پوشش‌ها، آزمون‌های استحکام چسبندگی، چقرمگی شکست و دندانه گذاری نانو انجام گرفت. همچنین جهت بررسی خواص زیستی، پوشش‌ها در بازه‌های زمانی معین، درون محلول شبیه سازی شده بدن (SBF) غوطه ور شدند. اندازه گیری تغییرات غلظت یونی محلول شبیه سازی شده بدن، آنالیز عنصری و تعیین گروه‌های عاملی سطح پوشش‌ها پس از تشکیل رسوبات هیدروکسی آپاتیت انجام گرفت. با محاسبه طول ترک‌های شعاعی حاصل از فرورونده ویکرز، چقرمگی شکست پوشش MPa?m 145/0 محاسبه شد. بیشترین استحکام چسبندگی مربوط به نمونه ماسه پاشی شده با ماسه درشت به میزان 6/14 مگاپاسکال و کمترین مقدار مربوط به نمونه سنباده زده شده به مقدار 2/6 مگاپاسکال بود. مدول الاستیک پوشش بهینه برابر 7/1± 25/24 گیگاپاسکال اندازه گیری شد. نتایج آزمون‌های طیف سنجی فروسرخ با تبدیل فوریه (FTIR)، تفکیک انرژی پرتو ایکس (EDS)، طیف سنجی پلاسمای جفت شده القایی (ICP) و تصاویر میکروسکوپی الکترونی روبشی (SEM) از رسوبات تشکیل شده روی سطح پوشش‌ها پس از غوطه وری در محلول شبیه سازی شده بدن، حاکی از ایجاد آپاتیت شبه استخوانی روی سطح پوشش‌ها بود. نتایج بررسی سمیت سلولی پوشش باریم تیتانات ایجاد شده روی آلیاژ Ti6Al4V، نشان دهنده‌ی عدم سمیت سلولی در طی زمان بررسی 7 روز بود. با توجه به نتایج بدست آمده، به نظر می‌رسد پوشش باریم تیتانات اعمالی به روش الکتروفورتیک می‌تواند به عنوان یک پوشش بیوسرامیکی روی کاشتنی ها مورد استفاده قرار گیرد. کلمات کلیدی: نانو ذرات باریم تیتانات، سل-ژل، آلیاژ Ti6Al4V، رسوب گذاری الکتروفورتیک، پوشش نانوساختار، زیست فعالی

ارتقاء امنیت وب با وف بومی