ساخت نانو سیم های فریت استرانسیم و ارزیابی ویژگی های مغناطیسی

STUDENT

DEGREE

YEAR

Double anodization process was employed to prepare porous anodic aluminum oxide (AAO) templates. The regularity and structure of the templates were optimized by controlling anodization process parameters. Different solution based synthesis techniques (spin coating, vacuum suction and dip coating) were investigated to synthesize strontium hexaferrite nanowires in porous anodic aluminum oxide templates. The diameter of nanowires, synthesized by dip coating in high aspect ratios; was changed from 30 to 60 nm while maintaining the same center to center distance between them. Fe/Sr ratio was changed from 10 to 12 in precursor and different annealing temperatures of 500 to 900 °C were studied. Strontium ferrites nanopowders were also synthesized by a similar sol-gel process. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD) and field emission scanning electron microscope (FESEM) equipped with energy dispersive spectroscopy (EDS). Magnetic properties of nanostructures were measured by a SQUID; the hysteresis loops of nanowires were obtained with the applied magnetic field parallel and perpendicular to the nanowire axis. Ferromagnetic resonance of the strontium ferrites were investigated using FMR. In order to investigate the application of strontium ferrite in X band Mg–Ti substituted strontium hexaferrites nanopowders (Sr 1- x/2 (TiMg) x/2 Fe 12?x O 19 , x= 0–3) were also prepared by the sol–gel method and effect of the doping on the FMR resonance was studied. The results showed that double anodization in 0.3 M oxalic acid at 4 ?C and 40 V would produce the required ordered templates. Results of characterization of the nanowires indicated that dipping into the sol and gelation process, under optimized conditions, is a proper method to form fine and uniform nanowires. The ratio of Fe/Sr of 11 and a calcination temperature of 650 °C are optimum conditions in synthesis of the nanowires. The coercivity of the packed density nanowires, in the template, was much less than that of the nanopowders. Both coercivity and squarens increased with increasing wire length, while for constant center-to-center distance, coercivity decreased with increasing the diameter. Parallel anisotropy was achieved for 30 nm diameter nanowire array having 15?m length. Nanowires showed low field FMR resonance in X band while in strontium nanopowders high field FMR broad resonance peak was observed. In the substituted ferrites, saturation magnetization and coercivity decrease through substitution of Mn and Ti. Strontium ferrites are good candidates for applications at X band frequencies. The produced material may be of importance for novel microwave-frequency nanoscale devices. Key words: Anodic aluminum oxide; Nanowire; Strontium ferrite; Magnetic properties; Ferromagnetic resonance.

این پژوهش با هدف سنتز هگزافریت استرانسیوم به صورت نانوسیم در تمپلت آلومینای متخلخل و بررسی ویژگی های ساختاری و مغناطیسی نانوسیم‌ها انجام گرفته است. فریت های باریوم و استرانسیوم از فریت های شش گوشی نوع M هستند که به علت پایداری شیمیایی، سختی، ناهمسانگردی مغناطیسی و نیروی وادارندگی مناسب از ویژگی های مغناطیسی و مگنتواپتیکی خوبی برخوردار بوده و به دلیل ساختار شش گوشی، دارای ناهمسانگردی مغناطوبلورین بالایی هستند. در این پژوهش پس از طراحی و ساخت سلول آندایز مناسب، با کنترل شرایط اولیه و به‌کارگیری آندایز دومرحله‌ای، تمپلت‌های آلومینایی کاملاً منظم با قطر حفره و طول‌های متفاوت برای سنتز نانوسیم ها تهیه شد. سپس روش‌های گوناگون شامل مکش خلأ، پوششدهی چرخشی و غوطه وری برای ایجاد نانوسیم‌هایی منظم و یکنواخت درون تمپلت بررسی شدند. توانایی این روش‌ها در ایجاد نانوساختارهای یکنواخت با طول بلند با میکروسکوپ الکترونی روبشی (FESEM) ارزیابی شد و روش غوطه وری به عنوان روش بهینه برای سنتز نانوسیم‌های فریت استرانسیوم انتخاب شد. سپس نانوسیم‌هایی با نسبت‌های Fe/Sr گوناگون (11،10و12) سنتز و نسبت بهینه مشخص گردید. برای سنتز فاز مورد نظر، نمونه‌ها در دماهای 500 تا C ? 900 کلسینه شدند و بر اساس نتایج پراش سنجی پرتو X دمای بهینه مشخص شد. آنالیز طیف‌سنجی توزیع انرژی (EDS) برای تعیین عناصر موجود در نانوسیم‌های سنتز شده به کارگرفته شد. فریت استرانسیوم به صورت نانوپودر نیز با استفاده از محلول های استفاده‌شده در سنتز نانوسیم‌ها، برای مقایسه ویژگی های مغناطیسی تهیه شد. مشخصه‌یابی نانوساختارها با پراش پرتو ایکس (XRD)، میکروسکوپ الکترونی روبشی (FESEM)، آنالیز طیف‌سنجی توزیع انرژی (EDS) و میکروسکوپ الکترونی عبوری (TEM) انجام گرفت. منحنی مغناطش نانوپودرها و نانوسیم‌ها (در جهت موازی و عمود بر محور نانوسیم ها) با SQUID رسم شد. در ادامه پروژه تشدید فرومغناطیس، که یکی از سازوکارهای اصلی اتلاف در مواد مغناطیسی است، در نانو‌پودرها و نانوسیم‌های فریت استرانسیوم با طیف‌سنج FMR در باند X (GHz 12-8)، بررسی شد. در راستای بررسی تشدید فرومغناطیس، پودرهای فریت استرانسیوم آلاییده شده با Ti و Mg نیز سنتز، مشخصه یابی و بررسی شدند. نتایج بیانگر آن است که نانو پودرها و نانوسیم‌هایی با نسبت Fe/Sr برابر با 11 بالاترین مغناطش را دارند، دمای بهینه سنتز نانوسیم‌ها C ? 650 تعیین شد؛ در دماهای بالاتر ترک، انحنا و تغییر شکل در تمپلت آلومینا ایجاد می‌شود. اندازه‌گیری‌های مغناطیسی نشان داد وادارندگی نانوسیم‌ها بسیار کمتر از نانو پودرهاست. نانوسیم‌هایی با قطر 30 نانومتر و فاصله 105 نانومتر، دارای طول 15 میکرون، ناهمسانگردی عمودی از خود نشان دادند، درحالی‌که در قطرهای بزرگ‌تر به دلیل برهم‌کنش دوقطبی قوی، با وجود ناهمسانگردی شکل، ناهمسانگردی عمودی مشاهده نشد. بررسی های FMR نشان داد تشدید مغناطیسی فریت استرانسیوم، به دلیل ناهمسانگردی کریستالی بزرگ، در میدان DC بالا به وجود می آید. آلاییدن فریت استرانسیوم با Ti و Mg موجب ایجاد دو قله تشدید کاملاً مشخص در محدوده باند X شد. با افزایش میزان کاتیون های آلاینده، که موجب کاهش ناهمسانگردی کریستالی می شود، قله تشدید فرومغناطیسی به سمت میدان های کوچک‌تر جابه جا شد و شدت قله تشدید موج اسپینی افزایش یافت. در نانوسیم های فریت استرانسیوم قله تشدید اسپینی میدان پایین مشاهده شد که نشان دهنده جذب امواج توسط این نانوسیم ها در باند X است. نانوسیم های فریت استرانسیوم و نانوپودرهای فریت های استرانسیوم آلاییده شده با توجه به تشدید فرومغاطیسی با پهنای باند زیاد می توانند به عنوان پوشش های جاذب امواج مایکروویو به کاربرد روند. کلمات کلیدی: اکسید آلومینیوم آندی، نانوسیم، فریت استرانسیوم، ویژگی های مغناطیسی، تشدید فرومغناطیسی