ساخت نانو سيم هاي فريت استرانسيم و ارزيابي ويژگي هاي مغناطيسي

STUDENT

DEGREE

YEAR

Double anodization process was employed to prepare porous anodic aluminum oxide (AAO) templates. The regularity and structure of the templates were optimized by controlling anodization process parameters. Different solution based synthesis techniques (spin coating, vacuum suction and dip coating) were investigated to synthesize strontium hexaferrite nanowires in porous anodic aluminum oxide templates. The diameter of nanowires, synthesized by dip coating in high aspect ratios; was changed from 30 to 60 nm while maintaining the same center to center distance between them. Fe/Sr ratio was changed from 10 to 12 in precursor and different annealing temperatures of 500 to 900 °C were studied. Strontium ferrites nanopowders were also synthesized by a similar sol-gel process. The samples were characterized by X-ray diffraction (XRD) and field emission scanning electron microscope (FESEM) equipped with energy dispersive spectroscopy (EDS). Magnetic properties of nanostructures were measured by a SQUID; the hysteresis loops of nanowires were obtained with the applied magnetic field parallel and perpendicular to the nanowire axis. Ferromagnetic resonance of the strontium ferrites were investigated using FMR. In order to investigate the application of strontium ferrite in X band Mg–Ti substituted strontium hexaferrites nanopowders (Sr 1- x/2 (TiMg) x/2 Fe 12?x O 19 , x= 0–3) were also prepared by the sol–gel method and effect of the doping on the FMR resonance was studied. The results showed that double anodization in 0.3 M oxalic acid at 4 ?C and 40 V would produce the required ordered templates. Results of characterization of the nanowires indicated that dipping into the sol and gelation process, under optimized conditions, is a proper method to form fine and uniform nanowires. The ratio of Fe/Sr of 11 and a calcination temperature of 650 °C are optimum conditions in synthesis of the nanowires. The coercivity of the packed density nanowires, in the template, was much less than that of the nanopowders. Both coercivity and squarens increased with increasing wire length, while for constant center-to-center distance, coercivity decreased with increasing the diameter. Parallel anisotropy was achieved for 30 nm diameter nanowire array having 15?m length. Nanowires showed low field FMR resonance in X band while in strontium nanopowders high field FMR broad resonance peak was observed. In the substituted ferrites, saturation magnetization and coercivity decrease through substitution of Mn and Ti. Strontium ferrites are good candidates for applications at X band frequencies. The produced material may be of importance for novel microwave-frequency nanoscale devices. Key words: Anodic aluminum oxide; Nanowire; Strontium ferrite; Magnetic properties; Ferromagnetic resonance.

اين پژوهش با هدف سنتز هگزافريت استرانسيوم به صورت نانوسيم در تمپلت آلوميناي متخلخل و بررسي ويژگي هاي ساختاري و مغناطيسي نانوسيم‌ها انجام گرفته است. فريت هاي باريوم و استرانسيوم از فريت هاي شش گوشي نوع M هستند که به علت پايداري شيميايي، سختي، ناهمسانگردي مغناطيسي و نيروي وادارندگي مناسب از ويژگي هاي مغناطيسي و مگنتواپتيکي خوبي برخوردار بوده و به دليل ساختار شش گوشي، داراي ناهمسانگردي مغناطوبلورين بالايي هستند. در اين پژوهش پس از طراحي و ساخت سلول آندايز مناسب، با کنترل شرايط اوليه و به‌کارگيري آندايز دومرحله‌اي، تمپلت‌هاي آلومينايي کاملاً منظم با قطر حفره و طول‌هاي متفاوت براي سنتز نانوسيم ها تهيه شد. سپس روش‌هاي گوناگون شامل مکش خلأ، پوششدهي چرخشي و غوطه وري براي ايجاد نانوسيم‌هايي منظم و يکنواخت درون تمپلت بررسي شدند. توانايي اين روش‌ها در ايجاد نانوساختارهاي يکنواخت با طول بلند با ميکروسکوپ الکتروني روبشي (FESEM) ارزيابي شد و روش غوطه وري به عنوان روش بهينه براي سنتز نانوسيم‌هاي فريت استرانسيوم انتخاب شد. سپس نانوسيم‌هايي با نسبت‌هاي Fe/Sr گوناگون (11،10و12) سنتز و نسبت بهينه مشخص گرديد. براي سنتز فاز مورد نظر، نمونه‌ها در دماهاي 500 تا C ? 900 کلسينه شدند و بر اساس نتايج پراش سنجي پرتو X دماي بهينه مشخص شد. آناليز طيف‌سنجي توزيع انرژي (EDS) براي تعيين عناصر موجود در نانوسيم‌هاي سنتز شده به کارگرفته شد. فريت استرانسيوم به صورت نانوپودر نيز با استفاده از محلول هاي استفاده‌شده در سنتز نانوسيم‌ها، براي مقايسه ويژگي هاي مغناطيسي تهيه شد. مشخصه‌يابي نانوساختارها با پراش پرتو ايکس (XRD)، ميکروسکوپ الکتروني روبشي (FESEM)، آناليز طيف‌سنجي توزيع انرژي (EDS) و ميکروسکوپ الکتروني عبوري (TEM) انجام گرفت. منحني مغناطش نانوپودرها و نانوسيم‌ها (در جهت موازي و عمود بر محور نانوسيم ها) با SQUID رسم شد. در ادامه پروژه تشديد فرومغناطيس، که يکي از سازوکارهاي اصلي اتلاف در مواد مغناطيسي است، در نانو‌پودرها و نانوسيم‌هاي فريت استرانسيوم با طيف‌سنج FMR در باند X (GHz 12-8)، بررسي شد. در راستاي بررسي تشديد فرومغناطيس، پودرهاي فريت استرانسيوم آلاييده شده با Ti و Mg نيز سنتز، مشخصه يابي و بررسي شدند. نتايج بيانگر آن است که نانو پودرها و نانوسيم‌هايي با نسبت Fe/Sr برابر با 11 بالاترين مغناطش را دارند، دماي بهينه سنتز نانوسيم‌ها C ? 650 تعيين شد؛ در دماهاي بالاتر ترک، انحنا و تغيير شکل در تمپلت آلومينا ايجاد مي‌شود. اندازه‌گيري‌هاي مغناطيسي نشان داد وادارندگي نانوسيم‌ها بسيار کمتر از نانو پودرهاست. نانوسيم‌هايي با قطر 30 نانومتر و فاصله 105 نانومتر، داراي طول 15 ميکرون، ناهمسانگردي عمودي از خود نشان دادند، درحالي‌که در قطرهاي بزرگ‌تر به دليل برهم‌کنش دوقطبي قوي، با وجود ناهمسانگردي شکل، ناهمسانگردي عمودي مشاهده نشد. بررسي هاي FMR نشان داد تشديد مغناطيسي فريت استرانسيوم، به دليل ناهمسانگردي کريستالي بزرگ، در ميدان DC بالا به وجود مي آيد. آلاييدن فريت استرانسيوم با Ti و Mg موجب ايجاد دو قله تشديد کاملاً مشخص در محدوده باند X شد. با افزايش ميزان کاتيون هاي آلاينده، که موجب کاهش ناهمسانگردي کريستالي مي شود، قله تشديد فرومغناطيسي به سمت ميدان هاي کوچک‌تر جابه جا شد و شدت قله تشديد موج اسپيني افزايش يافت. در نانوسيم هاي فريت استرانسيوم قله تشديد اسپيني ميدان پايين مشاهده شد که نشان دهنده جذب امواج توسط اين نانوسيم ها در باند X است. نانوسيم هاي فريت استرانسيوم و نانوپودرهاي فريت هاي استرانسيوم آلاييده شده با توجه به تشديد فرومغاطيسي با پهناي باند زياد مي توانند به عنوان پوشش هاي جاذب امواج مايکروويو به کاربرد روند. کلمات کليدي: اکسيد آلومينيوم آندي، نانوسيم، فريت استرانسيوم، ويژگي هاي مغناطيسي، تشديد فرومغناطيسي